| 查看: 2726 | 回复: 12 | |||
| 本帖产生 1 个 DRDEPI ，点击这里进行查看 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?
|
|||
|
顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求各位分析这是为什么？如何改进？ 顶空条件： DANI HSS86.50 顶空进样器，平衡温度100度，进样系统温度120度，传递管路温度120度，加压时间30秒，压力平衡时间5秒，注入时间30秒 气相色谱条件： 进样口温度200，检测器（FID）温度250，柱温：初始温度40，维持2分钟，以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200，维持2分钟；分流比10：1 色谱柱：rtx-5ms，30m,0.25,0.25 1、以同样的样品（DMA溶解）手动进样出峰，但顶空不出峰。重复前期品种的方法，配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液，顶空进样，结果出峰，这是不是说明问题与DMA有关？ 2、DMA沸点166度，有没有可能是因为它在系统中冷凝？个人将顶空进样系统温度升至180度后，开始几针样品好了（但仍不确定是不是因为温度的原因），但过了一会单独的对照又不出峰了？ 3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺，所以用它了 请各位帮忙分析一下，急死了！有什么没有说明白的地方，请指出，非常非常感谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
疫苗增效剂——CpG免疫佐剂
已经有0人回复
-
荧光标记的LNP的粒径检测
已经有1人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有172人回复
-
麻烦各位老师有HT29-MTX这个细胞株吗，有偿购买！
已经有1人回复
-
新版scifinder
已经有1人回复
-
安捷伦液相色谱柱与方法开发指南
已经有4人回复
-
2026申博
已经有0人回复
-
合成
已经有0人回复
-
氨基酸的酰化反应，求大佬解答
已经有0人回复
【答案】应助回帖
|
有以下看法： 1.顶空加压时间10秒，注入时间10秒，充填定量阀时间10秒。楼主的顶空设置很奇葩。 1.DMA沸点166℃，90℃的平衡温度是孵化不出太多溶剂的，所以不会是溶剂冷凝的影响。阿莫西林的残留溶剂也是采用DMAC，完全没有任何问题。 3.直接进样和顶空进样两者最为明显的差异就是溶剂峰的响应值。且待测组分采用顶空时响应值应该比直接进样要高（低沸点溶剂）。所以没什么可比性，顶多定位用。 4.缬沙坦的残留溶剂就两种？中国药典有很多种哦。 5.采用DB-624就可以。 6.如果只是甲醇和乙酸乙酯的残留测定，那随便哪种溶剂都没问题的。做好回收率就基本OK。 |
12楼2013-04-05 17:33:34
michaelye1800
铁杆木虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 5215
- 散金: 282
- 红花: 4
- 帖子: 746
- 在线: 128.4小时
- 虫号: 724200
- 注册: 2009-03-16
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
3楼2012-10-26 23:00:19
4楼2012-10-27 10:47:28
michaelye1800
铁杆木虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 5215
- 散金: 282
- 红花: 4
- 帖子: 746
- 在线: 128.4小时
- 虫号: 724200
- 注册: 2009-03-16
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
5楼2012-10-27 10:59:59