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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?
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kuanghua

铜虫 (著名写手)

[求助] 顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?

顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求各位分析这是为什么？如何改进？
顶空条件：
DANI HSS86.50 顶空进样器，平衡温度100度，进样系统温度120度，传递管路温度120度，加压时间30秒，压力平衡时间5秒，注入时间30秒
气相色谱条件：
进样口温度200，检测器（FID）温度250，柱温：初始温度40，维持2分钟，以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200，维持2分钟；分流比10：1
色谱柱：rtx-5ms，30m,0.25,0.25

1、以同样的样品（DMA溶解）手动进样出峰，但顶空不出峰。重复前期品种的方法，配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液，顶空进样，结果出峰，这是不是说明问题与DMA有关？
2、DMA沸点166度，有没有可能是因为它在系统中冷凝？个人将顶空进样系统温度升至180度后，开始几针样品好了（但仍不确定是不是因为温度的原因），但过了一会单独的对照又不出峰了？
3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺，所以用它了

请各位帮忙分析一下，急死了！有什么没有说明白的地方，请指出，非常非常感谢！
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1楼 2012-10-22 22:49:38
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
古可ぷ: 金币+1, 感想应助 2013-03-17 19:16:38
另外，以DMAC做溶剂与用水做溶剂，灵敏度相差很大，水做溶剂的灵敏度要高得多（溶剂效应或基质效应）
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9楼2012-11-03 09:57:03
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
niebiao2008: 金币+3, DRDEPI+1, 感谢交流 2012-10-27 13:39:52
1,用DMA和水作溶剂比较，DMA溶解的对照未出峰，可能你的对照和DMA为分开，DMA的沸点和DMSO差不多，我用DMSO时，顶空温度才80℃也照样出峰。
2，“以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200” are you sure？好强大的升温速率啊
3，你的顶空平衡时间是多少？
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3楼2012-10-26 23:00:19
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kuanghua

铜虫 (著名写手)
niebiao2008: 回帖奖励，深入探讨 2012-10-27 13:40:53
引用回帖:
3楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-10-26 23:00:19
1,用DMA和水作溶剂比较，DMA溶解的对照未出峰，可能你的对照和DMA为分开，DMA的沸点和DMSO差不多，我用DMSO时，顶空温度才80℃也照样出峰。
2，“以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200” are you sure？好强大的 ...

升温确实是这样的，顶空平衡时间40分钟，谢谢
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4楼2012-10-27 10:47:28
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
古可ぷ: 金币+1, 感谢应助 2013-03-17 19:15:36
你的升温速率不常见 有待考察  一般溶剂残留都可以参照 中国药典 并且你分离 的是甲醇  乙酸乙酯 DMA 无论从极性还是沸点 都是很好区分的
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5楼2012-10-27 10:59:59
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