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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?
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kuanghua

铜虫 (著名写手)

[求助] 顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?

顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求各位分析这是为什么？如何改进？
顶空条件：
DANI HSS86.50 顶空进样器，平衡温度100度，进样系统温度120度，传递管路温度120度，加压时间30秒，压力平衡时间5秒，注入时间30秒
气相色谱条件：
进样口温度200，检测器（FID）温度250，柱温：初始温度40，维持2分钟，以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200，维持2分钟；分流比10：1
色谱柱：rtx-5ms，30m,0.25,0.25

1、以同样的样品（DMA溶解）手动进样出峰，但顶空不出峰。重复前期品种的方法，配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液，顶空进样，结果出峰，这是不是说明问题与DMA有关？
2、DMA沸点166度，有没有可能是因为它在系统中冷凝？个人将顶空进样系统温度升至180度后，开始几针样品好了（但仍不确定是不是因为温度的原因），但过了一会单独的对照又不出峰了？
3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺，所以用它了

请各位帮忙分析一下，急死了！有什么没有说明白的地方，请指出，非常非常感谢！
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1楼 2012-10-22 22:49:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有以下看法：
1.顶空加压时间10秒，注入时间10秒，充填定量阀时间10秒。楼主的顶空设置很奇葩。
1.DMA沸点166℃，90℃的平衡温度是孵化不出太多溶剂的，所以不会是溶剂冷凝的影响。阿莫西林的残留溶剂也是采用DMAC，完全没有任何问题。
3.直接进样和顶空进样两者最为明显的差异就是溶剂峰的响应值。且待测组分采用顶空时响应值应该比直接进样要高（低沸点溶剂）。所以没什么可比性，顶多定位用。
4.缬沙坦的残留溶剂就两种？中国药典有很多种哦。
5.采用DB-624就可以。
6.如果只是甲醇和乙酸乙酯的残留测定，那随便哪种溶剂都没问题的。做好回收率就基本OK。
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厚与黑，实干。
12楼2013-04-05 17:33:34
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普通回帖

momojixing

铜虫 (小有名气)
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2楼2012-10-26 14:29:27
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
niebiao2008: 金币+3, DRDEPI+1, 感谢交流 2012-10-27 13:39:52
1,用DMA和水作溶剂比较，DMA溶解的对照未出峰，可能你的对照和DMA为分开，DMA的沸点和DMSO差不多，我用DMSO时，顶空温度才80℃也照样出峰。
2，“以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200” are you sure？好强大的升温速率啊
3，你的顶空平衡时间是多少？
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3楼2012-10-26 23:00:19
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kuanghua

铜虫 (著名写手)
niebiao2008: 回帖奖励，深入探讨 2012-10-27 13:40:53
引用回帖:
3楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-10-26 23:00:19
1,用DMA和水作溶剂比较，DMA溶解的对照未出峰，可能你的对照和DMA为分开，DMA的沸点和DMSO差不多，我用DMSO时，顶空温度才80℃也照样出峰。
2，“以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200” are you sure？好强大的 ...

升温确实是这样的，顶空平衡时间40分钟，谢谢
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4楼2012-10-27 10:47:28
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
古可ぷ: 金币+1, 感谢应助 2013-03-17 19:15:36
你的升温速率不常见 有待考察  一般溶剂残留都可以参照 中国药典 并且你分离 的是甲醇  乙酸乙酯 DMA 无论从极性还是沸点 都是很好区分的
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5楼2012-10-27 10:59:59
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kuanghua

铜虫 (著名写手)
回公司后，我将质量标准发上来
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6楼2012-10-29 22:48:10
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heyugudu

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
古可ぷ: 金币+5, ( ^_^ )不错嘛 2013-03-17 19:16:04
古可ぷ: 回帖置顶 2013-03-17 19:16:58
个人认为传递管路温度120度不合适，应至少高于进样系统温度10℃，建议提高20℃到30℃之间。DMA在传输管路中冷凝，导致对照溶剂重新溶解在冷凝的溶剂中，所以导致不出锋，混合对照出峰是由于多种溶剂在管路中冷凝的DMA中达到了一种平衡，并未把所有的对照完全吸收，造成一部分混合的对照出峰。希望对你有所帮助。
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放眼看天空的颜色…
7楼2012-11-01 16:39:55
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
古可ぷ: 金币+1, thanks for you help 2013-03-17 19:16:16
直接进样出峰，顶空进样不出峰，说明你的顶空进样方法灵敏度低，可以把分流比调小，或更换色谱柱试试。
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8楼2012-11-03 09:54:12
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
古可ぷ: 金币+1, 感想应助 2013-03-17 19:16:38
另外，以DMAC做溶剂与用水做溶剂，灵敏度相差很大，水做溶剂的灵敏度要高得多（溶剂效应或基质效应）
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9楼2012-11-03 09:57:03
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
古可ぷ: 金币+1, 感想应助 2013-03-17 19:16:46
传输管线温度应至少大于定量环温度10度
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
10楼2012-11-03 14:17:38
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