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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 溶剂残留方法学问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

[求助] 溶剂残留方法学问题

小弟目前在做一个项目，其中有一项检测制剂溶残的，是用气相检测残留叔丁醇，质量标准上规定准确度RSD不得大于2%，但是我经过条件摸索，发现这个真心很难。。。问过别人也说光是系统误差基本也达到这个程度了，所以我在想，这个能不能适当放宽一点，比如药典上规定的RSD就在5%。还有质量标准上没有规定拖尾因子，我做下来，最好的也就在1.5左右，最大的不超过2.0，请问这个结果行吗？
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1楼 2012-09-21 13:09:51
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回帖置顶 ( 共有1个 )

nn09

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, DRDEPI+1, 感谢回帖交流 2012-09-21 23:50:13
bmc1984123: 金币+2, ★有帮助 2012-09-22 12:57:01
从你的描述来看，因为拖尾因子较高，可能峰面积还较小，所以积分偏差就较大。如果你的气相柱不是国产的，气相也不是国产品牌，那么我觉得做到RSD<2%基本问题不大，多老化一下柱子或换一个衬管都有可能解决问题。如果是国产气相，方法又是程序升温，则重复性可能要差得多，这时估计没什么更好办法了，因为国产的性能确实差得多。
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3楼2012-09-21 16:09:18
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zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-09-21 23:49:00
气相内标法准确度RSD＜5%，外标法准确度RSD＜10%，没有问题。规定RSD＜2%，很难达到。
拖尾因子的结果应该没有问题。
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2楼2012-09-21 15:15:41
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zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
bmc1984123: 金币+2, ★有帮助 2012-09-22 12:56:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by nn09 at 2012-09-21 16:09:18
从你的描述来看，因为拖尾因子较高，可能峰面积还较小，所以积分偏差就较大。如果你的气相柱不是国产的，气相也不是国产品牌，那么我觉得做到RSD<2%基本问题不大，多老化一下柱子或换一个衬管都有可能解决问题。 ...

用进口的气相色谱仪做，各成分准确度达到RSD<2%，也比较困难。
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4楼2012-09-22 12:54:44
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)
气相仪器都不是国产的，用过岛津GC-14C，安捷伦7890A，岛津GC-2010plus，柱子主要用的是中汇达的PEG-20M和HP-INNOWAX，做下来发现，岛津和安捷伦做出来的结果大相径庭，岛津做出来的图谱基本好看一些，中汇达的柱子和HP-INNOWAX的结果就重复性来看都差不多，HP-INNOWAX的峰形好一些，但是时不时也会“抽风”一下，走出一针矮钝的峰来。。。
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5楼2012-09-22 12:56:07
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)
以前GC接触不多，溶残也没做过，所以这次做这个项目，我把握不好这个“度”，到底要做到什么样子算好。。RSD要完全按照标准那个规定估计是不行了，所以想看看有经验的各位是如何把握这些具体参数的。
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6楼2012-09-22 12:59:17
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abc123111

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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bmc1984123: 金币+6, ★★★★★最佳答案 2012-09-22 18:44:11
看药典附录后面，有要求，精密度 没必要要求2%以下， 尽量做到5%.6%
即可。 拖尾因子，打印出来图谱 不要太难看。分离度达到要求即可。 毕竟是个限度检查。
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在论坛里收益颇丰，因此有空就尽量给站友一个参考
7楼2012-09-22 13:29:11
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by abc123111 at 2012-09-22 13:29:11
看药典附录后面，有要求，精密度 没必要要求2%以下， 尽量做到5%.6%
即可。 拖尾因子，打印出来图谱 不要太难看。分离度达到要求即可。 毕竟是个限度检查。

恩，多谢兄台指点，那你言下之意，我可以不用管那个质量标准上规定的2%的限度咯？
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8楼2012-09-22 18:43:48
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abc123111

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by bmc1984123 at 2012-09-22 18:43:48
恩，多谢兄台指点，那你言下之意，我可以不用管那个质量标准上规定的2%的限度咯？...

质量标准？？ 内控的？ 可以申请修改吧
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9楼2012-09-23 15:36:02
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zzl198338

木虫 (正式写手)
一般GC的要求都是RSD<10%,HPLC要求2%.所以能够没有必要非得做到2%。
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10楼2012-10-03 19:09:18
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