24小时热门版块排行榜    

查看: 1947  |  回复: 9
本帖产生 1 个 DRDEPI ,点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

bmc1984123

银虫 (初入文坛)

[求助] 溶剂残留方法学问题

小弟目前在做一个项目,其中有一项检测制剂溶残的,是用气相检测残留叔丁醇,质量标准上规定准确度RSD不得大于2%,但是我经过条件摸索,发现这个真心很难。。。问过别人也说光是系统误差基本也达到这个程度了,所以我在想,这个能不能适当放宽一点,比如药典上规定的RSD就在5%。还有质量标准上没有规定拖尾因子,我做下来,最好的也就在1.5左右,最大的不超过2.0,请问这个结果行吗?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

abc123111

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bmc1984123: 金币+6, ★★★★★最佳答案 2012-09-22 18:44:11
看药典附录后面,有要求,精密度 没必要要求2%以下, 尽量做到5%.6%
即可。 拖尾因子,打印出来图谱 不要太难看。分离度达到要求即可。 毕竟是个限度检查。
在论坛里收益颇丰,因此有空就尽量给站友一个参考
7楼2012-09-22 13:29:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-09-21 23:49:00
气相内标法准确度RSD<5%,外标法准确度RSD<10%,没有问题。规定RSD<2%,很难达到。
拖尾因子的结果应该没有问题。
2楼2012-09-21 15:15:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nn09

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, DRDEPI+1, 感谢回帖交流 2012-09-21 23:50:13
bmc1984123: 金币+2, 有帮助 2012-09-22 12:57:01
从你的描述来看,因为拖尾因子较高,可能峰面积还较小,所以积分偏差就较大。如果你的气相柱不是国产的,气相也不是国产品牌,那么我觉得做到RSD<2%基本问题不大,多老化一下柱子或换一个衬管都有可能解决问题。如果是国产气相,方法又是程序升温,则重复性可能要差得多,这时估计没什么更好办法了,因为国产的性能确实差得多。
3楼2012-09-21 16:09:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
bmc1984123: 金币+2, 有帮助 2012-09-22 12:56:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by nn09 at 2012-09-21 16:09:18
从你的描述来看,因为拖尾因子较高,可能峰面积还较小,所以积分偏差就较大。如果你的气相柱不是国产的,气相也不是国产品牌,那么我觉得做到RSD<2%基本问题不大,多老化一下柱子或换一个衬管都有可能解决问题。 ...

用进口的气相色谱仪做,各成分准确度达到RSD<2%,也比较困难。
4楼2012-09-22 12:54:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 21/1050 2026-08-31 18:04 by 异氰酸酯
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-31 11:51 by xiangy672
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
请填处理意见