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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

[求助] 溶剂残留方法学问题

小弟目前在做一个项目,其中有一项检测制剂溶残的,是用气相检测残留叔丁醇,质量标准上规定准确度RSD不得大于2%,但是我经过条件摸索,发现这个真心很难。。。问过别人也说光是系统误差基本也达到这个程度了,所以我在想,这个能不能适当放宽一点,比如药典上规定的RSD就在5%。还有质量标准上没有规定拖尾因子,我做下来,最好的也就在1.5左右,最大的不超过2.0,请问这个结果行吗?
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

气相仪器都不是国产的,用过岛津GC-14C,安捷伦7890A,岛津GC-2010plus,柱子主要用的是中汇达的PEG-20M和HP-INNOWAX,做下来发现,岛津和安捷伦做出来的结果大相径庭,岛津做出来的图谱基本好看一些,中汇达的柱子和HP-INNOWAX的结果就重复性来看都差不多,HP-INNOWAX的峰形好一些,但是时不时也会“抽风”一下,走出一针矮钝的峰来。。。
5楼2012-09-22 12:56:07
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zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-09-21 23:49:00
气相内标法准确度RSD<5%,外标法准确度RSD<10%,没有问题。规定RSD<2%,很难达到。
拖尾因子的结果应该没有问题。
2楼2012-09-21 15:15:41
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nn09

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, DRDEPI+1, 感谢回帖交流 2012-09-21 23:50:13
bmc1984123: 金币+2, 有帮助 2012-09-22 12:57:01
从你的描述来看,因为拖尾因子较高,可能峰面积还较小,所以积分偏差就较大。如果你的气相柱不是国产的,气相也不是国产品牌,那么我觉得做到RSD<2%基本问题不大,多老化一下柱子或换一个衬管都有可能解决问题。如果是国产气相,方法又是程序升温,则重复性可能要差得多,这时估计没什么更好办法了,因为国产的性能确实差得多。
3楼2012-09-21 16:09:18
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zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
bmc1984123: 金币+2, 有帮助 2012-09-22 12:56:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by nn09 at 2012-09-21 16:09:18
从你的描述来看,因为拖尾因子较高,可能峰面积还较小,所以积分偏差就较大。如果你的气相柱不是国产的,气相也不是国产品牌,那么我觉得做到RSD<2%基本问题不大,多老化一下柱子或换一个衬管都有可能解决问题。 ...

用进口的气相色谱仪做,各成分准确度达到RSD<2%,也比较困难。
4楼2012-09-22 12:54:44
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