应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 溶剂残留方法学问题
101/1返回列表
查看: 1948  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 DRDEPI ，点击这里进行查看

bmc1984123

银虫 (初入文坛)

[求助] 溶剂残留方法学问题

小弟目前在做一个项目，其中有一项检测制剂溶残的，是用气相检测残留叔丁醇，质量标准上规定准确度RSD不得大于2%，但是我经过条件摸索，发现这个真心很难。。。问过别人也说光是系统误差基本也达到这个程度了，所以我在想，这个能不能适当放宽一点，比如药典上规定的RSD就在5%。还有质量标准上没有规定拖尾因子，我做下来，最好的也就在1.5左右，最大的不超过2.0，请问这个结果行吗？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-09-21 13:09:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-09-21 23:49:00
气相内标法准确度RSD＜5%，外标法准确度RSD＜10%，没有问题。规定RSD＜2%，很难达到。
拖尾因子的结果应该没有问题。
赞一下 回复此楼
2楼2012-09-21 15:15:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nn09

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, DRDEPI+1, 感谢回帖交流 2012-09-21 23:50:13
bmc1984123: 金币+2, ★有帮助 2012-09-22 12:57:01
从你的描述来看，因为拖尾因子较高，可能峰面积还较小，所以积分偏差就较大。如果你的气相柱不是国产的，气相也不是国产品牌，那么我觉得做到RSD<2%基本问题不大，多老化一下柱子或换一个衬管都有可能解决问题。如果是国产气相，方法又是程序升温，则重复性可能要差得多，这时估计没什么更好办法了，因为国产的性能确实差得多。
赞一下 回复此楼
3楼2012-09-21 16:09:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanyf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
bmc1984123: 金币+2, ★有帮助 2012-09-22 12:56:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by nn09 at 2012-09-21 16:09:18
从你的描述来看，因为拖尾因子较高，可能峰面积还较小，所以积分偏差就较大。如果你的气相柱不是国产的，气相也不是国产品牌，那么我觉得做到RSD<2%基本问题不大，多老化一下柱子或换一个衬管都有可能解决问题。 ...

用进口的气相色谱仪做，各成分准确度达到RSD<2%，也比较困难。
赞一下 回复此楼
4楼2012-09-22 12:54:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bmc1984123

银虫 (初入文坛)
气相仪器都不是国产的，用过岛津GC-14C，安捷伦7890A，岛津GC-2010plus，柱子主要用的是中汇达的PEG-20M和HP-INNOWAX，做下来发现，岛津和安捷伦做出来的结果大相径庭，岛津做出来的图谱基本好看一些，中汇达的柱子和HP-INNOWAX的结果就重复性来看都差不多，HP-INNOWAX的峰形好一些，但是时不时也会“抽风”一下，走出一针矮钝的峰来。。。
赞一下 回复此楼
5楼2012-09-22 12:56:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bmc1984123

银虫 (初入文坛)
以前GC接触不多，溶残也没做过，所以这次做这个项目，我把握不好这个“度”，到底要做到什么样子算好。。RSD要完全按照标准那个规定估计是不行了，所以想看看有经验的各位是如何把握这些具体参数的。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2012-09-22 12:59:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

abc123111

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bmc1984123: 金币+6, ★★★★★最佳答案 2012-09-22 18:44:11
看药典附录后面，有要求，精密度 没必要要求2%以下， 尽量做到5%.6%
即可。 拖尾因子，打印出来图谱 不要太难看。分离度达到要求即可。 毕竟是个限度检查。
赞一下(1人) 回复此楼
在论坛里收益颇丰，因此有空就尽量给站友一个参考
7楼2012-09-22 13:29:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bmc1984123

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by abc123111 at 2012-09-22 13:29:11
看药典附录后面，有要求，精密度 没必要要求2%以下， 尽量做到5%.6%
即可。 拖尾因子，打印出来图谱 不要太难看。分离度达到要求即可。 毕竟是个限度检查。

恩，多谢兄台指点，那你言下之意，我可以不用管那个质量标准上规定的2%的限度咯？
赞一下 回复此楼
8楼2012-09-22 18:43:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

abc123111

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by bmc1984123 at 2012-09-22 18:43:48
恩，多谢兄台指点，那你言下之意，我可以不用管那个质量标准上规定的2%的限度咯？...

质量标准？？ 内控的？ 可以申请修改吧
赞一下 回复此楼
在论坛里收益颇丰，因此有空就尽量给站友一个参考
9楼2012-09-23 15:36:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzl198338

木虫 (正式写手)
一般GC的要求都是RSD<10%,HPLC要求2%.所以能够没有必要非得做到2%。
赞一下 回复此楼
10楼2012-10-03 19:09:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 bmc1984123 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 wsYGJnURYvm6 2026-08-31 3/150 2026-09-01 01:40 by o3EMxHUAQDtS
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 4/200 2026-09-01 01:30 by o3EMxHUAQDtS
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 4/200 2026-09-01 01:30 by o3EMxHUAQDtS
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 5/250 2026-08-31 14:40 by hahaboy
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 基金不中，共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 为什么到现在没收到通知？ +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭