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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 【求助】盐酸丁咯地尔氯化钠注射液高效液相测定问题
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mafang68

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】盐酸丁咯地尔氯化钠注射液高效液相测定问题 已有2人参与

最近做盐酸丁咯地尔氯化钠注射液有关物质的方法学验证，发现溶剂峰（纯化水）有多个，其中一个与盐酸丁咯地尔主峰重合，峰面积大小不定，从几百到一万不等，变化很大。 可排除进样器，柱子，柱头及定量环残留，因为换新或超声清洗后，亦有此情况。请教各位做高效液相的大侠们，还有什么原因导致出现此类情况？如何解决？

注：此为仿制药，流动相为国家标准，不能随意变动。
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木虫啦，哈哈
1楼 2010-09-30 16:03:57
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
mafang68(金币+1):谢谢回帖交流 2010-09-30 16:50:03
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：甲醇－0.01mol/L十二烷基硫酸钠溶液－冰醋酸（70:30:0.1)为流动相；检测波长为275nm；理论板数按盐酸丁咯地尔峰计算应不低于2000。
色谱条件对吗？我们这里溶剂峰影响不大啊。
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2楼2010-09-30 16:41:36
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mafang68

金虫 (著名写手)
，色谱条件不对啊。是碳十八柱，填充剂也对，但是流动相是 甲醇：水：冰醋酸：三乙胺=250:300:0.8:1.0
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木虫啦，哈哈
3楼2010-09-30 16:52:20
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一个梦想

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-08 20:54:53
木笑笑(金币+2): 2011-03-09 10:49:04
1， 系统残留  特别注意清洗进样阀和定量环。我以前做液相时就发现空白样也有主峰，但是同学用完机器后，我再检测，空白就无主峰，所以要注意系统的残留
2.    色谱柱的残留 每次用完要将柱子彻底清洗，实在不行就换个好点的新柱子试试吧。
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4楼2011-03-08 16:43:09
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
mafang68(金币+5): 呵呵，我还以为这个帖子沉了呢，谢谢啦 2011-03-09 08:25:31
单泵还是双泵走流动相呢
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Yesterday.Today,Tomorrow！
5楼2011-03-08 20:55:10
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mafang68

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhychen2008 at 2011-03-08 20:55:10:
单泵还是双泵走流动相呢

呵呵，是单泵，这个有什么关系吗
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木虫啦，哈哈
6楼2011-03-09 08:24:44
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mafang68

金虫 (著名写手)
木笑笑: 我帮你加吧，呵呵，金币多了捐给版里 2011-03-09 10:48:24
引用回帖:
Originally posted by 一个梦想 at 2011-03-08 16:43:09:
1， 系统残留  特别注意清洗进样阀和定量环。我以前做液相时就发现空白样也有主峰，但是同学用完机器后，我再检测，空白就无主峰，所以要注意系统的残留
2.    色谱柱的残留 每次用完要将柱子彻底清洗，实在不行 ...

呵呵，后来发现好像是系统残留问题。不过好像不能给你加分，奇怪！不好意思啦
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木虫啦，哈哈
7楼2011-03-09 08:26:53
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mafang68

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by mafang68 at 2011-03-09 08:26:53:
呵呵，后来发现好像是系统残留问题。不过好像不能给你加分，奇怪！不好意思啦

好的，版主看着加分吧。这个实验我早做完啦，问题已经木有意义啦
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木虫啦，哈哈
8楼2011-03-09 11:32:09
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by mafang68 at 2011-03-09 08:24:44:
呵呵，是单泵，这个有什么关系吗

双泵的话如果混合器混合不好的话，容易出现楼主所述的问题
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Yesterday.Today,Tomorrow！
9楼2011-03-09 23:22:45
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
换台液相试试？药典方法一般不会出现这种问题啊，我以前做过，没出现此种情况。
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哈哈哈
10楼2012-04-11 16:55:40
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