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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助如何让提高气相测定残留溶剂峰的分离度
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mei1110

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助如何让提高气相测定残留溶剂峰的分离度

求助：本人最近在做有机残留溶剂的测定，溶剂如下：甲醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲基异丁基酮、乙酸乙酯。气相方法，色谱柱：DB-624，柱温40，顶空进样的平衡温度75，平衡时间20分钟，峰的分离效果很差，乙腈和二氯甲烷、甲苯与甲基异丁基酮无法达到完全分离，请问各位大侠该如何调整色谱条件，载气的流速和分流比怎样设置。谢谢谢谢
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1楼 2012-11-29 15:28:13
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huangminqin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-29 15:49:02
我原来做过的一个气相好像也包括这些残留啊。。。。我当时用的是程序升温，分离效果还不错。。。。分流比你慢慢调小试一下嘛。具体的记得不是很清楚啦。
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2楼2012-11-29 15:35:43
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anranxiaohun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助 2012-11-30 09:23:17
设35℃等温几分钟，乙腈和二氯甲烷是可以分离的，后面在梯度升温试试，如果分不开，尝试增大一些分流比，除了甲基异丁基酮之外我都做过，都能分开的，柱子我用的一根极性和中极性的，都能分开，楼主在试试，应该没有问题的！
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3楼2012-11-29 16:25:04
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wxdshz

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助 2012-11-30 09:23:09
前一段时间刚做完残溶，柱子也是DB-624，也是这几种溶剂，还包括异丙醇，采用程序升温方式，开始40℃保持5~10分钟，再以25℃/min升至所需温度。顶空的平衡时间可以再设长一点试试
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志同道合之人，共聚一堂！
4楼2012-11-29 16:45:21
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xinchao223

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mei1110: 金币+1, ★有帮助, 平衡时间或许是要设置长一点，亲提的建议不错，谢谢 2012-11-30 10:37:32
平衡20分钟可以吗？药典规定貌似必须在30分钟或30分钟以上吧！只要在40摄氏度等度8分钟，然后10摄氏度梯度升温到200摄氏度，保持5分钟就可以分开了，不过我没有做过甲基异丁基酮。。。。可以参考下药典10版附录残留溶剂的各溶剂的保留时间....
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做个乐观派的职业人
5楼2012-11-30 10:05:52
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mei1110

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huangminqin at 2012-11-29 15:35:43
我原来做过的一个气相好像也包括这些残留啊。。。。我当时用的是程序升温，分离效果还不错。。。。分流比你慢慢调小试一下嘛。具体的记得不是很清楚啦。

不知道是不是柱子的问题，一直在摸条件。。。
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6楼2012-11-30 10:39:32
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mei1110

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by anranxiaohun at 2012-11-29 16:25:04
设35℃等温几分钟，乙腈和二氯甲烷是可以分离的，后面在梯度升温试试，如果分不开，尝试增大一些分流比，除了甲基异丁基酮之外我都做过，都能分开的，柱子我用的一根极性和中极性的，都能分开，楼主在试试，应该没有 ...

增大分流比效果不是很明显，载气流速不知怎么设置。。。
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7楼2012-11-30 10:40:44
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anranxiaohun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-30 20:51:37
在流速那儿有设置，一般0.25mm的柱子设为1.0ml，在那儿可以随便改流速呢
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8楼2012-11-30 20:43:54
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
程序升温，慢慢调整
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心有所想，无所不为
9楼2012-11-30 21:00:05
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索尼娅012

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我做过乙腈和二氯甲烷，初始柱温60℃，维持3min，40℃/min升温至220℃，维持3min,分离度很好
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10楼2012-12-05 19:37:00
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