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求助如何让提高气相测定残留溶剂峰的分离度
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mei1110
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[
求助
]
求助如何让提高气相测定残留溶剂峰的分离度
求助:本人最近在做有机残留溶剂的测定,溶剂如下:甲醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲基异丁基酮、乙酸乙酯。气相方法,色谱柱:DB-624,柱温40,顶空进样的平衡温度75,平衡时间20分钟,峰的分离效果很差,乙腈和二氯甲烷、甲苯与甲基异丁基酮无法达到完全分离,请问各位大侠该如何调整色谱条件,载气的流速和分流比怎样设置。谢谢谢谢
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1楼
2012-11-29 15:28:13
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mei1110
铁虫
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引用回帖:
3楼
:
Originally posted by
anranxiaohun
at 2012-11-29 16:25:04
设35℃等温几分钟,乙腈和二氯甲烷是可以分离的,后面在梯度升温试试,如果分不开,尝试增大一些分流比,除了甲基异丁基酮之外我都做过,都能分开的,柱子我用的一根极性和中极性的,都能分开,楼主在试试,应该没有 ...
增大分流比效果不是很明显,载气流速不知怎么设置。。。
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7楼
2012-11-30 10:40:44
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huangminqin
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2012-11-29 15:49:02
我原来做过的一个气相好像也包括这些残留啊。。。。我当时用的是程序升温,分离效果还不错。。。。分流比你慢慢调小试一下嘛。具体的记得不是很清楚啦。
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2楼
2012-11-29 15:35:43
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anranxiaohun
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2012-11-30 09:23:17
设35℃等温几分钟,乙腈和二氯甲烷是可以分离的,后面在梯度升温试试,如果分不开,尝试增大一些分流比,除了甲基异丁基酮之外我都做过,都能分开的,柱子我用的一根极性和中极性的,都能分开,楼主在试试,应该没有问题的!
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3楼
2012-11-29 16:25:04
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wxdshz
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专业: 药物分析
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2012-11-30 09:23:09
前一段时间刚做完残溶,柱子也是DB-624,也是这几种溶剂,还包括异丙醇,采用程序升温方式,开始40℃保持5~10分钟,再以25℃/min升至所需温度。顶空的平衡时间可以再设长一点试试
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4楼
2012-11-29 16:45:21
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