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mei1110

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助如何让提高气相测定残留溶剂峰的分离度

求助:本人最近在做有机残留溶剂的测定,溶剂如下:甲醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲基异丁基酮、乙酸乙酯。气相方法,色谱柱:DB-624,柱温40,顶空进样的平衡温度75,平衡时间20分钟,峰的分离效果很差,乙腈和二氯甲烷、甲苯与甲基异丁基酮无法达到完全分离,请问各位大侠该如何调整色谱条件,载气的流速和分流比怎样设置。谢谢谢谢
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huangminqin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-29 15:49:02
我原来做过的一个气相好像也包括这些残留啊。。。。我当时用的是程序升温,分离效果还不错。。。。分流比你慢慢调小试一下嘛。具体的记得不是很清楚啦。
2楼2012-11-29 15:35:43
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anranxiaohun

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助 2012-11-30 09:23:17
设35℃等温几分钟,乙腈和二氯甲烷是可以分离的,后面在梯度升温试试,如果分不开,尝试增大一些分流比,除了甲基异丁基酮之外我都做过,都能分开的,柱子我用的一根极性和中极性的,都能分开,楼主在试试,应该没有问题的!
3楼2012-11-29 16:25:04
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wxdshz

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 鼓励应助 2012-11-30 09:23:09
前一段时间刚做完残溶,柱子也是DB-624,也是这几种溶剂,还包括异丙醇,采用程序升温方式,开始40℃保持5~10分钟,再以25℃/min升至所需温度。顶空的平衡时间可以再设长一点试试
志同道合之人,共聚一堂!
4楼2012-11-29 16:45:21
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xinchao223

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mei1110: 金币+1, 有帮助, 平衡时间或许是要设置长一点,亲提的建议不错,谢谢 2012-11-30 10:37:32
平衡20分钟可以吗?药典规定貌似必须在30分钟或30分钟以上吧!只要在40摄氏度等度8分钟,然后10摄氏度梯度升温到200摄氏度,保持5分钟就可以分开了,不过我没有做过甲基异丁基酮。。。。可以参考下药典10版附录残留溶剂的各溶剂的保留时间....
做个乐观派的职业人
5楼2012-11-30 10:05:52
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mei1110

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huangminqin at 2012-11-29 15:35:43
我原来做过的一个气相好像也包括这些残留啊。。。。我当时用的是程序升温,分离效果还不错。。。。分流比你慢慢调小试一下嘛。具体的记得不是很清楚啦。

不知道是不是柱子的问题,一直在摸条件。。。
6楼2012-11-30 10:39:32
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mei1110

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by anranxiaohun at 2012-11-29 16:25:04
设35℃等温几分钟,乙腈和二氯甲烷是可以分离的,后面在梯度升温试试,如果分不开,尝试增大一些分流比,除了甲基异丁基酮之外我都做过,都能分开的,柱子我用的一根极性和中极性的,都能分开,楼主在试试,应该没有 ...

增大分流比效果不是很明显,载气流速不知怎么设置。。。
7楼2012-11-30 10:40:44
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anranxiaohun

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖


从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-30 20:51:37
在流速那儿有设置,一般0.25mm的柱子设为1.0ml,在那儿可以随便改流速呢
8楼2012-11-30 20:43:54
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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程序升温,慢慢调整
心有所想,无所不为
9楼2012-11-30 21:00:05
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索尼娅012

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我做过乙腈和二氯甲烷,初始柱温60℃,维持3min,40℃/min升温至220℃,维持3min,分离度很好
10楼2012-12-05 19:37:00
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