| 查看: 2505 | 回复: 6 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
bmc1984123银虫 (初入文坛)
|
[求助]
溶剂残留测定问题
|
|
|
各位，我现在做一个冻干的残溶项目，测的是水溶液中叔丁醇的残留量，之前也发过几个求助帖，主要是因为气相测定的条件总是重复不出来。我用的是PEG-20M的国产毛细柱，按照该冻干药的质量标准上列的气象方法做的。做出来的叔丁醇峰不是重复性不好就是拖尾严重，现在更发现柱子里面出现了一些深色的固定液聚集点，所以我觉得会不会是柱子不对。我看了看标准，上面没有列明具体的柱子类型和型号，所以我想让有经验的各位帮我看看这个标准，判断一下到底是什么柱子？是毛细管柱还是填充柱呢？麻烦给点意见。标准描述如下： 残留叔丁醇 照气相色谱法（中国药典2000年版附录VE）测定 色谱条件与系统适用性试验: “以聚乙二醇20000为固定液；氮气为载气，流速25-35ml/min;火焰离子化检测器，检测器温度220℃，进样口温度为180℃；程序升温：起始温度为60℃，保持2.5min,然后以20℃/min的速率升温至180℃，保持5分钟，取每1ml中含叔丁醇0.08mg的对照溶液连续进样5次，主峰面积的相对标准偏差不得过2.0%；以对照品溶液（1）-（3)的浓度-峰面积作图，计算线性回归方程，相关系数不得低于0.995。 供试品制备：取本品一瓶，精密加水2.0ml，振摇使溶解，即得。 对照溶液制备： 精密称取叔丁醇适量，用水制成每1ml中分别含0.2,0.08,0.04mg的溶液，即得。 测定法:精密量取供试品溶液和对照溶液各2μl,注入气相色谱仪，记录色谱图，量取叔丁醇的峰面积。以叔丁醇的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算线性回归方程。根据供试品溶液中叔丁醇的峰面积，计算叔丁醇的含量，含叔丁醇不得过1.5%” 很长，希望大家能耐心看完，我实在是没辙了，还请各位多多帮忙啊！！ [ Last edited by bmc1984123 on 2013-2-7 at 16:32 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
国社科申报系统有变化
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有5人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有3人回复
-
售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有5人回复
-
售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有5人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有3人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有5人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有6人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有5人回复
-
面上意见出来了
已经有16人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助如何让提高气相测定残留溶剂峰的分离度
已经有9人回复
- 请高手指点：GC测定石油醚的残留溶剂用什么溶剂?
已经有8人回复
- 残留溶剂检查 三氯甲烷做溶剂
已经有13人回复
- 顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?
已经有12人回复
- 溶剂残留方法学问题
已经有9人回复
- 溶剂残留回收率
已经有7人回复
- 残留溶剂的检测
已经有5人回复
- 气相色谱做残留溶剂，直接进样，出现鬼峰。
已经有9人回复
- 三氟乙酸残留的测定
已经有9人回复
- 求教有机残留溶剂的选择问题
已经有8人回复
- 乙酸乙酯溶剂残留问题
已经有3人回复
- 残留溶剂测定方法
已经有9人回复
- 【求助】残留溶剂问题？
已经有8人回复
- 【求助】高沸点溶剂残留测定
已经有7人回复
- 【讨论】仿制药的溶剂残留质量标准确定
已经有8人回复
- 【求助】气相 溶剂残留检测问题？
已经有7人回复
- 【求助】气相色谱法测定有机溶剂残留
已经有9人回复
- 【求助】测量样品溶剂残留时遇到的问题
已经有3人回复
- 【求助】求助：检测残留溶剂问题？
已经有5人回复
mlanqiang
木虫之王 (文学泰斗)
蓝博士
- 应助: 3409 (副教授)
- 金币: 55278.8
- 散金: 5498
- 红花: 62
- 帖子: 73916
- 在线: 730.8小时
- 虫号: 302202
- 注册: 2006-12-02
- 性别: GG
- 专业: 胶体与界面化学
5楼2013-02-11 13:45:52
houqian387
金虫 (小有名气)
- 应助: 204 (大学生)
- 金币: 409.2
- 红花: 6
- 帖子: 299
- 在线: 27.8小时
- 虫号: 1162569
- 注册: 2010-12-04
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢应助，节日快乐~~ 2013-02-07 21:44:20
bmc1984123: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-02-16 08:46:35
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢应助，节日快乐~~ 2013-02-07 21:44:20
bmc1984123: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-02-16 08:46:35
|
1、首先可以肯定，方法上这个条件肯定不是用石英毛细管柱做的，可能是玻璃填充柱，流速25-35ml/min是不能用在石英毛细管柱上的！ 2、但是你的国产PEG-20M也是聚乙二醇固定相，但是不能完全照搬方法，进样口，检测器温度，程序升温和样品配制可以照搬方法，流速要看你的毛细管柱内径，0.32mm的用1-2ml/min的流速，0.25mm的用1-1.5ml/min的流速，0.53mm的用4-6ml/min的流速，还有就是进样量，填充柱载样量高，可以进样2uL，毛细管柱进样最好不要超过1uL，你这个方法用1uL进样就可以，还有毛细管柱一定要设置分流比，你上面的浓度，分流比10:1足以满足灵敏度需要而不致分流比过低导致峰形变差。 3、你上面是外标法定量，又是气相，最好用自动进样器，那样重复性会好很多！ 如果一定要手动进样，开发一个内标法，重复性也会好很多！ 不推荐气相外标法用手动进样。 希望能帮到你 |
2楼2013-02-07 16:52:46
mrzhanglijun
金虫 (正式写手)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 1299.7
- 散金: 76
- 红花: 2
- 帖子: 565
- 在线: 76.5小时
- 虫号: 1323560
- 注册: 2011-06-15
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
3楼2013-02-08 10:07:39
duliuhui
金虫 (正式写手)
- 应助: 157 (高中生)
- 贵宾: 0.021
- 金币: 1673.2
- 红花: 12
- 帖子: 362
- 在线: 110.3小时
- 虫号: 1849643
- 注册: 2012-06-06
- 专业: 色谱分析
4楼2013-02-11 09:33:57
