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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请高手指点：GC测定石油醚的残留溶剂用什么溶剂?
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泡面王子

木虫 (正式写手)

[求助] 请高手指点：GC测定石油醚的残留溶剂用什么溶剂?

请问:GC测定石油醚的残留溶剂用什么溶剂?石油醚能不能溶于二甲基亚砜？
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1楼 2012-11-24 10:57:54
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泡面王子

木虫 (正式写手)
都没做过?不会吧。有做过的兄弟指点一下呗。
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2楼2012-11-25 15:57:31
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泡面王子

木虫 (正式写手)
怎么会没有人做过呢?
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3楼2012-11-28 08:17:55
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pal2004

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-18 20:57:22
二甲基甲酰胺肯定可以！
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4楼2012-11-28 08:56:50
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qing_zyq

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
泡面王子: 金币+10 2012-11-28 17:56:10
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-18 20:57:27
晕倒，你石油醚还测溶剂残留？？？谁教你的啊？
石油醚是混合组分，沸点不确定，组分比例也不确定，含有那些烃类也不确定，怎么做残留？
一般没有用石油醚结晶或者做溶剂的，只是柱层析的时候用到，根据我的经验，基本石油醚能做的，正庚烷、正己烷都能完成。
最好让你们的工艺人员进行溶剂替换。
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做实验啥时候能发财啊。
5楼2012-11-28 13:27:08
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泡面王子

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by qing_zyq at 2012-11-28 13:27:08
晕倒，你石油醚还测溶剂残留？？？谁教你的啊？
石油醚是混合组分，沸点不确定，组分比例也不确定，含有那些烃类也不确定，怎么做残留？
一般没有用石油醚结晶或者做溶剂的，只是柱层析的时候用到，根据我的经验， ...

是药品中石油醚的残留溶剂，没办法，人家非要检石油醚不可。
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6楼2012-11-28 17:54:49
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qing_zyq

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
泡面王子: 金币+10, ★有帮助, 谢谢 2012-12-07 12:53:01
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-18 20:57:35
再来点权威的应助，摘在CDE
http://www.cde.org.cn/commonQu.do?method=showFAQ&id=2

   问题六：合成工艺中只用到了有机溶剂石油醚，按照药典附录其属于4类，是否还需要进行残留量的控制？
     答：石油醚为轻质石油产品，是低分子量烷烃类的混合物，市售试剂通常是按不同的沸程分为不同规格的产品，其主要成分多为戊烷、己烷或庚烷、辛烷等。2010版药典附录VIII P规定，正己烷为二类溶剂（0.029%），正庚烷、正戊烷为三类溶剂（0.5%），因此建议根据所用石油醚的主要成分开展残留溶剂的研究，并根据检测结果、工艺稳定性等考虑是否在质量标准中针对其所含成分进行残留量控制。
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做实验啥时候能发财啊。
7楼2012-12-04 16:36:21
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ruomeng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-18 20:57:53
DMSO 是可以的，我之前看同事做过这个，是用的DMSO
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好好学习，天天向上
8楼2012-12-18 16:52:05
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我做过类似的补充申请，药审专家老师给我们提供了方向，在石油醚中主要有正庚烷，正己烷，其中正己烷为二类残留溶剂，限度为0.029%，楼主欲测定石油醚，只需以正己烷做为指针性指标，控制其限度便可。其他三类可不用考虑，因为含的量本来就不多。以DMSO作溶剂。顶空进样。因为正己烷采用直接进样回收率会达不到要求。
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厚与黑，实干。
9楼2013-04-12 12:50:24
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