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屿梵

铜虫 (小有名气)

[求助] 溶剂残留回收率

目前在做一个药物的溶剂残留,遇到个问题,请教各位:

需要测定样品中甲醇、乙醇、二氯甲烷三种溶剂的残留,可是在做回收率的时候二氯甲烷的怎么都只有80%左右。不知道问题出在哪里呢?

样品是用30%DMF溶解,顶空进样,平衡温度80度,30min。

气相条件:初始40度,维持7min,再程序升温。

内标为:正丙醇

问题是,不加样品,做空白回收,用对照计算,二氯甲烷仍然只有80%多而且重复性也不是很好。真的不知道问题出在哪里了,请各位指点一下,非常感谢
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Keydream

木虫 (正式写手)

看看 你是不是在做 稳定性试验
2楼2012-06-23 16:26:59
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小包子小笨猪

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-06-29 09:16:27
呵呵,我前段时间干做完楼主的这个,二氯甲烷灵敏度较高,取样什么的如果稍微有点误差就会影响很大,你看看自己取样是不是平行的,还有配的储备液最好密封,毕竟沸点都较低,如果用枪配的话最好加样对照一块配吧
坚持到底
3楼2012-06-24 10:43:45
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屿梵

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小包子小笨猪 at 2012-06-24 10:43:45
呵呵,我前段时间干做完楼主的这个,二氯甲烷灵敏度较高,取样什么的如果稍微有点误差就会影响很大,你看看自己取样是不是平行的,还有配的储备液最好密封,毕竟沸点都较低,如果用枪配的话最好加样对照一块配吧

您好,可问题是,换了不同的人做得到的结果仍然如此;加样和对照即便尽快,总还是会有先后的,几分钟就会有80%的差异吗?如果不用枪,是不是挥发的更快呢?还望多多指教。我反复了几次都做不出来,也没找到问题所在。
弱者任思绪控制行为,强者让行为控制思绪!
4楼2012-06-24 14:52:24
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-06-29 09:17:14
先配制个储备液再逐步稀释可能就会好了
5楼2012-06-29 08:42:08
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


leecius: 金币+1, 谢谢参与! 2012-06-29 09:17:25
建议用100%的DMF,可能会分层。也可能计算的问题
6楼2012-06-29 08:57:42
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

沸点太低,稍不注意就会挥发
7楼2012-06-29 13:48:08
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weipingwu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

80%可以接受了啊!回收率范围:80~120%都可以接受!
不经历风雨,怎能见彩虹?
8楼2013-11-13 13:26:44
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