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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 溶剂残留分析
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songwei5228

金虫 (著名写手)

没事来逛逛

[求助] 溶剂残留分析

本人从未做过分析，所以在此请教：
1）溶剂残留中的峰定位中，溶剂浓度要配制成什么标准？例如，我看到一个资料检测甲醇的峰定位试验时浓度为0.3mg/ml。乙醇为0.5mg/ml，为什么不是其他浓度？
2）添加回收率试验中，所取的样品到底是认为有溶剂残留还是没有溶剂残留？


上述的方法中：称取样品500mg，然后加入0.8ml,1.0ml,1.2ml母液，怎么就得到了回收率浓度为80%，100%和120%的溶液呢？
   恳请各位指点迷津！谢了

[ Last edited by songwei5228 on 2011-5-25 at 15:18 ]
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人格是最高的学位
1楼 2011-05-25 15:16:09
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slmu3404

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

songwei5228(金币+5): 2011-05-25 16:40:13
1.配制溶液标准是根据规定的含量最大限量的。例如药典中规定甲醇残留小于等于0.3mg/ml。这样就可以用未知样与标准样进行比较，此乃所谓的外标法。
2.这里你提到的100%其实是指称取样品500mg加1.0ml母液时为100%。它就约定此刻为100%，80%是相对这个100%得出的（因为它是同样的量加入了0.8Ml母液，是相对的。）
语言比较拙劣，希望能明白。有不对之处，望指教！
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加油
2楼2011-05-25 15:27:30
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cuixiaobin

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

songwei5228(金币+5): 2011-05-25 17:18:21
峰定位就是走单标定位，这个浓度得掌握好。浓度太小不容易识别，太大出峰也比较大，影响峰位置判断。
做添加回收率试验，一般是要试验总过程回收率。最好用没有溶剂残留的样品进行。
回收率这个跟楼上的一样。
不是说回收率达到80%、100%、120%。
而是供试品的浓度
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3楼2011-05-25 17:13:36
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

songwei5228(金币+5): 2011-05-25 17:23:34
songwei5228(金币+5): 非常感谢讨论 2011-05-26 13:11:24
注意母液的组成，它是根据8个残留溶剂的密度，对应着其限度的10倍配制而成。
取1ml到10ml就得到100%的溶液。同理80%、120%。
但是为什么加500mg样品就不是很明白了。
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学无止境
4楼2011-05-25 17:18:08
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nancy2988

新虫 (小有名气)
我也是初学者，以后要做药物分析，我是这么理解的：
回收率要配两个溶液：1 样品溶液
      2 样品加标溶液
你这个是先配一个混标，然后在样品溶液中分别加0.8 1 1.2然后定容到10ml 这样就是3个不同浓度的加标溶液，这样是一共4个溶液分别进3针，用加标后的峰面积减去空白峰面积再除以加标的峰面积
欢迎指点
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5楼2011-05-26 16:42:22
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