24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1323  |  回复: 4

songwei5228

金虫 (著名写手)

没事来逛逛

[求助] 溶剂残留分析

本人从未做过分析,所以在此请教:
1)溶剂残留中的峰定位中,溶剂浓度要配制成什么标准?例如,我看到一个资料检测甲醇的峰定位试验时浓度为0.3mg/ml。乙醇为0.5mg/ml,为什么不是其他浓度?
2)添加回收率试验中,所取的样品到底是认为有溶剂残留还是没有溶剂残留?


上述的方法中:称取样品500mg,然后加入0.8ml,1.0ml,1.2ml母液,怎么就得到了回收率浓度为80%,100%和120%的溶液呢?
   恳请各位指点迷津!谢了

[ Last edited by songwei5228 on 2011-5-25 at 15:18 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

人格是最高的学位
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

slmu3404

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

songwei5228(金币+5): 2011-05-25 16:40:13
1.配制溶液标准是根据规定的含量最大限量的。例如药典中规定甲醇残留小于等于0.3mg/ml。这样就可以用未知样与标准样进行比较,此乃所谓的外标法。
2.这里你提到的100%其实是指称取样品500mg加1.0ml母液时为100%。它就约定此刻为100%,80%是相对这个100%得出的(因为它是同样的量加入了0.8Ml母液,是相对的。)
语言比较拙劣,希望能明白。有不对之处,望指教!
加油
2楼2011-05-25 15:27:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cuixiaobin

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

songwei5228(金币+5): 2011-05-25 17:18:21
峰定位就是走单标定位,这个浓度得掌握好。浓度太小不容易识别,太大出峰也比较大,影响峰位置判断。
做添加回收率试验,一般是要试验总过程回收率。最好用没有溶剂残留的样品进行。
回收率这个跟楼上的一样。
不是说回收率达到80%、100%、120%。
而是供试品的浓度
3楼2011-05-25 17:13:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

songwei5228(金币+5): 2011-05-25 17:23:34
songwei5228(金币+5): 非常感谢讨论 2011-05-26 13:11:24
注意母液的组成,它是根据8个残留溶剂的密度,对应着其限度的10倍配制而成。
取1ml到10ml就得到100%的溶液。同理80%、120%。
但是为什么加500mg样品就不是很明白了
学无止境
4楼2011-05-25 17:18:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nancy2988

新虫 (小有名气)

我也是初学者,以后要做药物分析,我是这么理解的:
回收率要配两个溶液:1 样品溶液
      2 样品加标溶液
你这个是先配一个混标,然后在样品溶液中分别加0.8 1 1.2然后定容到10ml 这样就是3个不同浓度的加标溶液,这样是一共4个溶液分别进3针,用加标后的峰面积减去空白峰面积再除以加标的峰面积
欢迎指点
5楼2011-05-26 16:42:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 songwei5228 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料调剂 +14 壹贰贰亿 2026-04-04 14/700 2026-04-05 23:31 by 来看流星雨10
[考研] 304求调剂 +7 c297914 2026-04-05 8/400 2026-04-05 22:13 by hemengdong
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:29 by 啵啵啵0119
[考研] 生物与医药调剂 +4 十七sa 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:05 by lys0704
[考研] 本科211,293分请求调剂 +8 莲菜就是藕吧 2026-04-03 9/450 2026-04-05 19:12 by 蓝云思雨
[考研] 298求调剂 +3 manman511 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:09 by kk112233
[考研] 294求调剂 +6 Grey_Ey 2026-04-02 9/450 2026-04-04 22:07 by hemengdong
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358 +6 cs0106 2026-04-03 6/300 2026-04-04 11:20 by w_xuqing
[考研] 22408,264求调剂 +3 ywh729 2026-04-03 4/200 2026-04-04 11:04 by ywh729
[考研] 268求调剂 +8 你好tg 2026-04-03 9/450 2026-04-04 05:08 by gswylq
[考研] 292求调剂 +21 是妍子也是研子 2026-03-30 22/1100 2026-04-03 21:44 by qlm5820
[考研] 数二英二348求调剂 +4 hxdzj1 2026-04-03 5/250 2026-04-03 21:25 by zhq0425
[考研] 338求调剂 +7 晟功? 2026-04-03 7/350 2026-04-03 16:46 by wxiongid
[考研] 262求调剂 +6 励志一定发文章 2026-04-02 7/350 2026-04-03 09:54 by linyelide
[考研] 材料调剂 +4 一样YWY 2026-04-03 4/200 2026-04-03 09:48 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂!生物与医药专硕 +4 逆转陆先生 2026-04-01 5/250 2026-04-03 08:33 by Jaylen.
[考研] 一志愿大工学硕,求调剂 +4 yub0811 2026-04-02 4/200 2026-04-02 21:36 by 百灵童888
[考研] 270调剂 +7 maxjxbsk 2026-04-02 7/350 2026-04-02 09:50 by yulian1987
[考研] 【求调剂】新能源材料本科,一志愿211,初试321 +6 求调剂学校, 2026-04-02 6/300 2026-04-02 09:41 by 晴空210210
[考研] 285求调剂 +11 AZMK 2026-04-01 11/550 2026-04-01 22:40 by peike
信息提示
请填处理意见