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songwei5228

金虫 (著名写手)

没事来逛逛

[求助] 溶剂残留分析

本人从未做过分析,所以在此请教:
1)溶剂残留中的峰定位中,溶剂浓度要配制成什么标准?例如,我看到一个资料检测甲醇的峰定位试验时浓度为0.3mg/ml。乙醇为0.5mg/ml,为什么不是其他浓度?
2)添加回收率试验中,所取的样品到底是认为有溶剂残留还是没有溶剂残留?


上述的方法中:称取样品500mg,然后加入0.8ml,1.0ml,1.2ml母液,怎么就得到了回收率浓度为80%,100%和120%的溶液呢?
   恳请各位指点迷津!谢了

[ Last edited by songwei5228 on 2011-5-25 at 15:18 ]
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人格是最高的学位
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slmu3404

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

songwei5228(金币+5): 2011-05-25 16:40:13
1.配制溶液标准是根据规定的含量最大限量的。例如药典中规定甲醇残留小于等于0.3mg/ml。这样就可以用未知样与标准样进行比较,此乃所谓的外标法。
2.这里你提到的100%其实是指称取样品500mg加1.0ml母液时为100%。它就约定此刻为100%,80%是相对这个100%得出的(因为它是同样的量加入了0.8Ml母液,是相对的。)
语言比较拙劣,希望能明白。有不对之处,望指教!
加油
2楼2011-05-25 15:27:30
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cuixiaobin

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

songwei5228(金币+5): 2011-05-25 17:18:21
峰定位就是走单标定位,这个浓度得掌握好。浓度太小不容易识别,太大出峰也比较大,影响峰位置判断。
做添加回收率试验,一般是要试验总过程回收率。最好用没有溶剂残留的样品进行。
回收率这个跟楼上的一样。
不是说回收率达到80%、100%、120%。
而是供试品的浓度
3楼2011-05-25 17:13:36
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

songwei5228(金币+5): 2011-05-25 17:23:34
songwei5228(金币+5): 非常感谢讨论 2011-05-26 13:11:24
注意母液的组成,它是根据8个残留溶剂的密度,对应着其限度的10倍配制而成。
取1ml到10ml就得到100%的溶液。同理80%、120%。
但是为什么加500mg样品就不是很明白了
学无止境
4楼2011-05-25 17:18:08
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nancy2988

新虫 (小有名气)

我也是初学者,以后要做药物分析,我是这么理解的:
回收率要配两个溶液:1 样品溶液
      2 样品加标溶液
你这个是先配一个混标,然后在样品溶液中分别加0.8 1 1.2然后定容到10ml 这样就是3个不同浓度的加标溶液,这样是一共4个溶液分别进3针,用加标后的峰面积减去空白峰面积再除以加标的峰面积
欢迎指点
5楼2011-05-26 16:42:22
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