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月追影

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】GC溶剂残留方法求助已有5人参与

我第一次做气相,分离甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷三种溶剂,采用如下条件:DB-624色谱柱,柱温40度,以3度每分钟的速率升温至100度,再以25度每分钟的速率升温至200度,进样口温度100,检测器温度280度,甲醇的保留时间为2.3,乙酸乙酯5.9,三氯甲烷6.1min,乙酸乙酯和三氯甲烷分离不好,请问该如何调整条件呢?谢谢。
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lrh1983

木虫 (正式写手)


月追影(金币+2):非常感谢您的帮助 2010-07-13 12:05:52
第一阶段升温用了20分钟,而甲醇保留时间才2.3分钟,你还是可以调整的,不用升到100,后边升温慢一点,乙酸乙酯和三氯甲烷可能会分开,柱流量降一些也有助于分离
2楼2010-07-09 16:40:56
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zengqingpeng

银虫 (小有名气)

可以考虑减低载气流速,或者是直接用40度恒温走一下试试!
3楼2010-07-11 21:59:09
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

月追影(金币+1):非常感谢您的帮助 2010-07-13 12:07:30
月追影(金币+1): 2010-07-13 12:07:55
100度恒温走一下样品肯定能分开
药物合成
4楼2010-07-12 08:58:24
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lily986

金虫 (小有名气)

木头

月追影(金币+2):非常感谢您的帮助 2010-07-13 12:07:41
你的程序升温没起作用,尤其是第二段。不用上来就用程序升温,恒温能分离的就不用程序升温,很耗时。先用恒温80度,看能否分开,那两个分不开,出峰时间是不是非常短,如果短,就用稍低的温度再试。
竟上游
5楼2010-07-12 12:26:14
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yangliu77

木虫 (著名写手)

月追影(金币+2):非常感谢您的帮助 2010-07-13 12:08:44
你的样品峰在第一程序升温之内就全出来了,后两个样品出峰温度为57.7和58.3,这三度每分的升温速率对此来说比较高。
条件改善:一、可以降低升温速率,其实我觉得还是可以尝试一下,不设置程序升温可不可以分离;
          二、降低载气流速,如果你流速设置得比较高的话。
6楼2010-07-12 12:56:06
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dlyy8069

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不用程序升温,我用的色谱柱为ZB-WAXplus,50度的柱温,甲醇的保留时间为1.26min
7楼2013-07-31 18:49:14
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