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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】GC溶剂残留方法求助
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月追影

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】GC溶剂残留方法求助 已有5人参与

我第一次做气相，分离甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷三种溶剂，采用如下条件：DB-624色谱柱，柱温40度，以3度每分钟的速率升温至100度，再以25度每分钟的速率升温至200度，进样口温度100，检测器温度280度，甲醇的保留时间为2.3，乙酸乙酯5.9，三氯甲烷6.1min，乙酸乙酯和三氯甲烷分离不好，请问该如何调整条件呢？谢谢。
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1楼 2010-07-09 15:33:30
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lrh1983

木虫 (正式写手)
月追影(金币+2):非常感谢您的帮助 2010-07-13 12:05:52
第一阶段升温用了20分钟，而甲醇保留时间才2.3分钟，你还是可以调整的，不用升到100，后边升温慢一点，乙酸乙酯和三氯甲烷可能会分开，柱流量降一些也有助于分离
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2楼2010-07-09 16:40:56
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zengqingpeng

银虫 (小有名气)
可以考虑减低载气流速，或者是直接用40度恒温走一下试试！
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3楼2010-07-11 21:59:09
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
月追影(金币+1):非常感谢您的帮助 2010-07-13 12:07:30
月追影(金币+1): 2010-07-13 12:07:55
100度恒温走一下样品肯定能分开
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药物合成
4楼2010-07-12 08:58:24
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lily986

金虫 (小有名气)

木头
月追影(金币+2):非常感谢您的帮助 2010-07-13 12:07:41
你的程序升温没起作用，尤其是第二段。不用上来就用程序升温，恒温能分离的就不用程序升温，很耗时。先用恒温80度，看能否分开，那两个分不开，出峰时间是不是非常短，如果短，就用稍低的温度再试。
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竟上游
5楼2010-07-12 12:26:14
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yangliu77

木虫 (著名写手)
月追影(金币+2):非常感谢您的帮助 2010-07-13 12:08:44
你的样品峰在第一程序升温之内就全出来了，后两个样品出峰温度为57.7和58.3，这三度每分的升温速率对此来说比较高。
条件改善：一、可以降低升温速率，其实我觉得还是可以尝试一下，不设置程序升温可不可以分离；
          二、降低载气流速，如果你流速设置得比较高的话。
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6楼2010-07-12 12:56:06
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dlyy8069

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不用程序升温，我用的色谱柱为ZB-WAXplus,50度的柱温，甲醇的保留时间为1.26min
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7楼2013-07-31 18:49:14
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