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caozh2008

木虫 (正式写手)

[交流] 溶剂残留的标准制定问题 已有6人参与

甲醇和乙醇的残留量,其限度应该设为多少呢,是按照药典附录中各种残留溶剂的残留限度规定来制定(甲醇0.3%,乙醇0.5%),还是根据自己的工艺等等,自己来定限度呢(例如0.2%,只要低于0.3和0.5即可)?
另外,计算方法,什么情况用外标、内标,或者用面积归一呢?
望不吝赐教,谢谢先。
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人之初,性本善!
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
一般是外标

按照药典限度就可以罢。。如果自己定限度,比药典的低还好,高了要说明理由的
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2011-05-09 15:55:10
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xiaojuanjuan

铜虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
气相一般用内标算吧
3楼2011-05-09 16:24:26
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windli

木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
用外标就可以
限度根据ICH Q3C

甲醇  3000ppm  乙醇等未规定的5000ppm

这是最低要求

可以根据自己工艺情况
标准设定低点
4楼2011-05-09 17:11:38
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caozh2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by windli at 2011-05-09 17:11:38:
用外标就可以
限度根据ICH Q3C

甲醇  3000ppm  乙醇等未规定的5000ppm

这是最低要求

可以根据自己工艺情况
标准设定低点

嗯,用外标比较简单。
我看过有的品种用外标,有的用内标法,还有的用面积归一化法,就是不知道各自在什么情况下用呢?
人之初,性本善!
5楼2011-05-10 10:02:48
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windli

木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
不太可能用到面积归一法吧

推荐用外标法

因为现在主流一般是顶空自动进样
液体自动进样都越来越少
基本把进样误差这个问题解决了
RSD不超过10%就可以了


内标法一般是排除进样误差
6楼2011-05-10 21:32:21
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syh0658

铁虫 (小有名气)

来学习一下。
7楼2012-02-20 10:32:40
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csc_0769

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
806258楼: Originally posted by caozh2008 at 2011-05-09 15:44:22
甲醇和乙醇的残留量,其限度应该设为多少呢,是按照药典附录中各种残留溶剂的残留限度规定来制定(甲醇0.3%,乙醇0.5%),还是根据自己的工艺等等,自己来定限度呢(例如0.2%,只要低于0.3和0.5即可)?
另外,计算 ...

外标即可,也可用内标,计算方法自己看书
限度可以设高点,当然前提是你对自己的样品有足够的自信。
内标的话,如果你使用手动进样,最好还是选内标吧
面积归一的话,如果你样品成分非常复杂,但你只关心其中某些组分的含量,你可以选择,比如你测橙花油什么的,你可以直接用面积归一看其中的成分。
8楼2013-03-19 10:14:04
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wh03wdd

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果要自己设定标准的话,必须要有充足的数据支持,方法确认。不能比药典高,比药典高的话,会被毙掉的,说明你的生产工艺有问题。。。药典的标准是强制性的,只能比药典严格,至少也要达到药典的标准!
9楼2013-03-19 15:52:31
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