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溶剂残留回收率
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目前在做一个药物的溶剂残留，遇到个问题，请教各位： 需要测定样品中甲醇、乙醇、二氯甲烷三种溶剂的残留，可是在做回收率的时候二氯甲烷的怎么都只有80%左右。不知道问题出在哪里呢？ 样品是用30%DMF溶解，顶空进样，平衡温度80度，30min。 气相条件：初始40度，维持7min，再程序升温。 内标为：正丙醇 问题是，不加样品，做空白回收，用对照计算，二氯甲烷仍然只有80%多而且重复性也不是很好。真的不知道问题出在哪里了，请各位指点一下，非常感谢 |
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4楼2012-06-24 14:52:24
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3楼2012-06-24 10:43:45
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5楼2012-06-29 08:42:08