24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2762  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

屿梵

铜虫 (小有名气)

[求助] 溶剂残留回收率

目前在做一个药物的溶剂残留,遇到个问题,请教各位:

需要测定样品中甲醇、乙醇、二氯甲烷三种溶剂的残留,可是在做回收率的时候二氯甲烷的怎么都只有80%左右。不知道问题出在哪里呢?

样品是用30%DMF溶解,顶空进样,平衡温度80度,30min。

气相条件:初始40度,维持7min,再程序升温。

内标为:正丙醇

问题是,不加样品,做空白回收,用对照计算,二氯甲烷仍然只有80%多而且重复性也不是很好。真的不知道问题出在哪里了,请各位指点一下,非常感谢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

弱者任思绪控制行为,强者让行为控制思绪!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小包子小笨猪

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-06-29 09:16:27
呵呵,我前段时间干做完楼主的这个,二氯甲烷灵敏度较高,取样什么的如果稍微有点误差就会影响很大,你看看自己取样是不是平行的,还有配的储备液最好密封,毕竟沸点都较低,如果用枪配的话最好加样对照一块配吧
坚持到底
3楼2012-06-24 10:43:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

Keydream

木虫 (正式写手)

看看 你是不是在做 稳定性试验
2楼2012-06-23 16:26:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

屿梵

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小包子小笨猪 at 2012-06-24 10:43:45
呵呵,我前段时间干做完楼主的这个,二氯甲烷灵敏度较高,取样什么的如果稍微有点误差就会影响很大,你看看自己取样是不是平行的,还有配的储备液最好密封,毕竟沸点都较低,如果用枪配的话最好加样对照一块配吧

您好,可问题是,换了不同的人做得到的结果仍然如此;加样和对照即便尽快,总还是会有先后的,几分钟就会有80%的差异吗?如果不用枪,是不是挥发的更快呢?还望多多指教。我反复了几次都做不出来,也没找到问题所在。
弱者任思绪控制行为,强者让行为控制思绪!
4楼2012-06-24 14:52:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-06-29 09:17:14
先配制个储备液再逐步稀释可能就会好了
5楼2012-06-29 08:42:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +9 小聂爱学习 2026-04-16 11/550 2026-04-17 22:34 by chixmc
[考研] 295分求调剂 +5 ?要上岸? 2026-04-17 5/250 2026-04-17 16:51 by fenglj492
[考研] 279求调剂 +13 张番茄不炒蛋 2026-04-11 13/650 2026-04-17 10:38 by cuisz
[考研] 材料相关专业344求调剂双非工科学校或课题组 +23 hualkop 2026-04-12 25/1250 2026-04-16 22:12 by SUSE_CL
[考研] 297,工科调剂?河南农业大学本科 +14 河南农业大学-能 2026-04-14 14/700 2026-04-16 14:41 by dingyanbo1
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +4 白云123456789 2026-04-13 4/200 2026-04-16 00:18 by 粉沁若尘
[考研] 求调剂学校 +14 不会吃肉 2026-04-13 16/800 2026-04-15 21:59 by noqvsozv
[考研] 297工科调剂? +14 河南农业大学-能 2026-04-13 15/750 2026-04-15 13:25 by 黑科技矿业
[教师之家] 转长聘了 +7 简单化xn 2026-04-13 7/350 2026-04-14 14:50 by xindong
[考研] 求调剂 +12 何气正 2026-04-13 13/650 2026-04-14 14:47 by zs92450
[考研] 食品与营养(0955)271求调剂 +15 升格阿达 2026-04-12 16/800 2026-04-14 13:18 by 浮若_安生
[考研] 考研英一数一338分 +9 长江大学东校区 2026-04-13 10/500 2026-04-14 00:41 by 王珺璞
[考研] 一志愿中南大学 0855 机械 286 求调剂 +11 不会吃肉 2026-04-12 11/550 2026-04-13 21:59 by bljnqdcc
[考研] 297工科,求调剂? +13 河南农业大学-能 2026-04-12 13/650 2026-04-13 14:12 by dingyanbo1
[考研] 一志愿085802 323分求调剂 +13 drizzle_9 2026-04-12 14/700 2026-04-13 10:26 by Faiz5552
[考研] +10 李多米lee. 2026-04-12 11/550 2026-04-12 22:58 by yuyin1233
[考研] 0831一轮调剂失败求助 +10 小熊睿睿_s 2026-04-11 10/500 2026-04-12 22:43 by 长弓傲
[考研] 344 材料专业 求调剂211 无地域要求 +8 hualkop 2026-04-11 8/400 2026-04-12 22:24 by fqwang
[考研] 346分,工科0854求调剂,专硕 +6 moser233 2026-04-12 7/350 2026-04-12 22:11 by fqwang
信息提示
请填处理意见