24小时热门版块排行榜    

查看: 2682  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

屿梵

铜虫 (小有名气)

[求助] 溶剂残留回收率

目前在做一个药物的溶剂残留,遇到个问题,请教各位:

需要测定样品中甲醇、乙醇、二氯甲烷三种溶剂的残留,可是在做回收率的时候二氯甲烷的怎么都只有80%左右。不知道问题出在哪里呢?

样品是用30%DMF溶解,顶空进样,平衡温度80度,30min。

气相条件:初始40度,维持7min,再程序升温。

内标为:正丙醇

问题是,不加样品,做空白回收,用对照计算,二氯甲烷仍然只有80%多而且重复性也不是很好。真的不知道问题出在哪里了,请各位指点一下,非常感谢
回复此楼
弱者任思绪控制行为,强者让行为控制思绪!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小包子小笨猪

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-06-29 09:16:27
呵呵,我前段时间干做完楼主的这个,二氯甲烷灵敏度较高,取样什么的如果稍微有点误差就会影响很大,你看看自己取样是不是平行的,还有配的储备液最好密封,毕竟沸点都较低,如果用枪配的话最好加样对照一块配吧
坚持到底
3楼2012-06-24 10:43:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

Keydream

木虫 (正式写手)

看看 你是不是在做 稳定性试验
2楼2012-06-23 16:26:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

屿梵

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小包子小笨猪 at 2012-06-24 10:43:45
呵呵,我前段时间干做完楼主的这个,二氯甲烷灵敏度较高,取样什么的如果稍微有点误差就会影响很大,你看看自己取样是不是平行的,还有配的储备液最好密封,毕竟沸点都较低,如果用枪配的话最好加样对照一块配吧

您好,可问题是,换了不同的人做得到的结果仍然如此;加样和对照即便尽快,总还是会有先后的,几分钟就会有80%的差异吗?如果不用枪,是不是挥发的更快呢?还望多多指教。我反复了几次都做不出来,也没找到问题所在。
弱者任思绪控制行为,强者让行为控制思绪!
4楼2012-06-24 14:52:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-06-29 09:17:14
先配制个储备液再逐步稀释可能就会好了
5楼2012-06-29 08:42:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 申请回稿延期一个月,编辑同意了。但系统上的时间没变,给编辑又写邮件了,没回复 10+3 wangf9518 2026-03-17 4/200 2026-03-19 23:55 by babero
[考研] 307求调剂 +9 冷笙123 2026-03-17 9/450 2026-03-19 22:44 by 学员8dgXkO
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +14 陌の森林 2026-03-18 14/700 2026-03-19 22:38 by 学员8dgXkO
[考研] 085600材料与化工调剂 324分 +10 llllkkkhh 2026-03-18 12/600 2026-03-19 14:33 by llllkkkhh
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 346求调剂[0856] +3 WayneLim327 2026-03-16 6/300 2026-03-19 11:21 by WayneLim327
[考研] 材料080500调剂求收留 +4 一颗meteor 2026-03-13 4/200 2026-03-19 10:32 by 30660438
[考研] 295求调剂 +3 一志愿京区211 2026-03-18 5/250 2026-03-18 17:03 by zhaoqian0518
[考研] 化学工程321分求调剂 +15 大米饭! 2026-03-15 18/900 2026-03-18 14:52 by haxia
[考研] 085601专硕,总分342求调剂,地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 278求调剂 +5 烟火先于春 2026-03-17 5/250 2026-03-18 08:43 by 星空星月
[考研] 268求调剂 +8 一定有学上- 2026-03-14 9/450 2026-03-17 17:47 by laoshidan
[基金申请] 今年的国基金是打分制吗? 50+3 zhanghaozhu 2026-03-14 3/150 2026-03-16 17:07 by 北京莱茵润色
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 招收0805(材料)调剂 +3 18595523086 2026-03-13 3/150 2026-03-14 00:33 by 123%、
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
信息提示
请填处理意见