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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 溶剂残留回收率
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屿梵

铜虫 (小有名气)

[求助] 溶剂残留回收率

目前在做一个药物的溶剂残留，遇到个问题，请教各位：

需要测定样品中甲醇、乙醇、二氯甲烷三种溶剂的残留，可是在做回收率的时候二氯甲烷的怎么都只有80%左右。不知道问题出在哪里呢？

样品是用30%DMF溶解，顶空进样，平衡温度80度，30min。

气相条件：初始40度，维持7min，再程序升温。

内标为：正丙醇

问题是，不加样品，做空白回收，用对照计算，二氯甲烷仍然只有80%多而且重复性也不是很好。真的不知道问题出在哪里了，请各位指点一下，非常感谢
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弱者任思绪控制行为，强者让行为控制思绪！
1楼 2012-06-23 10:32:51
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Keydream

木虫 (正式写手)
看看 你是不是在做 稳定性试验
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2楼2012-06-23 16:26:59
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小包子小笨猪

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-06-29 09:16:27
呵呵，我前段时间干做完楼主的这个，二氯甲烷灵敏度较高，取样什么的如果稍微有点误差就会影响很大，你看看自己取样是不是平行的，还有配的储备液最好密封，毕竟沸点都较低，如果用枪配的话最好加样对照一块配吧
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坚持到底
3楼2012-06-24 10:43:45
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屿梵

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小包子小笨猪 at 2012-06-24 10:43:45
呵呵，我前段时间干做完楼主的这个，二氯甲烷灵敏度较高，取样什么的如果稍微有点误差就会影响很大，你看看自己取样是不是平行的，还有配的储备液最好密封，毕竟沸点都较低，如果用枪配的话最好加样对照一块配吧

您好，可问题是，换了不同的人做得到的结果仍然如此；加样和对照即便尽快，总还是会有先后的，几分钟就会有80%的差异吗？如果不用枪，是不是挥发的更快呢？还望多多指教。我反复了几次都做不出来，也没找到问题所在。
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弱者任思绪控制行为，强者让行为控制思绪！
4楼2012-06-24 14:52:24
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-06-29 09:17:14
先配制个储备液再逐步稀释可能就会好了
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5楼2012-06-29 08:42:08
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-06-29 09:17:25
建议用100%的DMF，可能会分层。也可能计算的问题
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6楼2012-06-29 08:57:42
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

沸点太低，稍不注意就会挥发
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7楼2012-06-29 13:48:08
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weipingwu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

80%可以接受了啊！回收率范围：80~120%都可以接受！
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不经历风雨，怎能见彩虹？
8楼2013-11-13 13:26:44
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