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溶剂残留回收率
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目前在做一个药物的溶剂残留,遇到个问题,请教各位: 需要测定样品中甲醇、乙醇、二氯甲烷三种溶剂的残留,可是在做回收率的时候二氯甲烷的怎么都只有80%左右。不知道问题出在哪里呢? 样品是用30%DMF溶解,顶空进样,平衡温度80度,30min。 气相条件:初始40度,维持7min,再程序升温。 内标为:正丙醇 问题是,不加样品,做空白回收,用对照计算,二氯甲烷仍然只有80%多而且重复性也不是很好。真的不知道问题出在哪里了,请各位指点一下,非常感谢 |
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kkbyb
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