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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 气相色谱做有机溶剂残留的标准品配制问题
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tianhua

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱做有机溶剂残留的标准品配制问题 已有2人参与

请教各位老师：

      在用气相色谱做有机溶剂残留时，质量标准中标准溶液配制方法如下：取无水乙醇约50mg，乙酸乙酯10mg，二氯甲烷60mg，均精密称定，分别置于500ml的容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即可。
这里面我有以下几个疑问：
1 在试验操作时，称取无水乙醇50mg,置于500ml容量瓶中，由于无水乙醇极易挥发，如果直接称到500ml的容量瓶中的话，已称好的无水乙醇不是会容易挥发吗，有可能实际由50mg挥发到40mg？这样标准品浓度不是降低了吗？误差不是很大？有没有必要先在容量瓶中加入适量的溶剂，再加入挥发性有机溶剂标准品？平时大家做有机溶剂残留，有机溶剂大多易挥发，如何保证已称好的标准品不挥发损失呢？
2 气相有机溶剂残留有机溶剂标准品用分析纯的可以吗？如果分析纯纯度是大于99%，在计算标准品浓度时是按99%还是100%纯度计算？另外分析纯含有的杂质产生的杂质峰怎么办？

3 气相配制标准品或样品溶液时，一般用什么溶剂来配制，是只要对标准品与样品溶解性好的溶剂吗？为什么经常有人用DMF（NN-二甲基甲酰胺），说是万能溶剂，也有用DMSO或水的，一般如何选择？
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1楼 2013-06-29 23:49:21
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sky3d

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你可以现在容量瓶中加入少量的溶剂，再称量。
标准品分析纯的也可以，看你的要求了。
溶剂的选择应该考虑溶剂对你要分析的成分的影响，溶解度不宜太大，否则响应值会很小。DMF对很多溶剂的溶解性好，使用比较多。
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2楼2013-07-03 17:39:37
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

水很少用，DMSO和DMF差不多，用这个顶空进样比较合适
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3楼2013-07-03 21:59:07
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nyj1116

金虫 (小有名气)

未来精英

【答案】应助回帖

对照品配制时，可以加大称样量，再稀释一步，称量动作快，尽量不让液体滴在量瓶壁上，在量瓶中事先加入少量溶剂。纯度一般尽量用纯度高的，色谱纯以上较好。
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爱问问题的小蜜蜂
4楼2013-12-31 14:27:10
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clan高

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.我一般都是在容量瓶中加少量的溶剂，这样可以减少挥发，天平也会稳定。
2.我都是用色谱纯，分析纯有时候浓度只写到99%，色谱纯会标记到99.9%。
3.如果样品和残留溶剂都是水溶性的，直接用水作溶剂就行，如果残留溶剂有不溶于水的，就要考虑用dmf或dmso了。
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没有梦想何必远方
5楼2013-12-31 16:22:49
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