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tianhua

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱做有机溶剂残留的标准品配制问题 已有2人参与

请教各位老师:

      在用气相色谱做有机溶剂残留时,质量标准中标准溶液配制方法如下:取无水乙醇约50mg,乙酸乙酯10mg,二氯甲烷60mg,均精密称定,分别置于500ml的容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即可。
这里面我有以下几个疑问:
1 在试验操作时,称取无水乙醇50mg,置于500ml容量瓶中,由于无水乙醇极易挥发,如果直接称到500ml的容量瓶中的话,已称好的无水乙醇不是会容易挥发吗,有可能实际由50mg挥发到40mg?这样标准品浓度不是降低了吗?误差不是很大?有没有必要先在容量瓶中加入适量的溶剂,再加入挥发性有机溶剂标准品?平时大家做有机溶剂残留,有机溶剂大多易挥发,如何保证已称好的标准品不挥发损失呢?
2 气相有机溶剂残留有机溶剂标准品用分析纯的可以吗?如果分析纯纯度是大于99%,在计算标准品浓度时是按99%还是100%纯度计算?另外分析纯含有的杂质产生的杂质峰怎么办?

3 气相配制标准品或样品溶液时,一般用什么溶剂来配制,是只要对标准品与样品溶解性好的溶剂吗?为什么经常有人用DMF(NN-二甲基甲酰胺),说是万能溶剂,也有用DMSO或水的,一般如何选择?
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nyj1116

金虫 (小有名气)

未来精英

【答案】应助回帖

对照品配制时,可以加大称样量,再稀释一步,称量动作快,尽量不让液体滴在量瓶壁上,在量瓶中事先加入少量溶剂。纯度一般尽量用纯度高的,色谱纯以上较好。
爱问问题的小蜜蜂
4楼2013-12-31 14:27:10
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sky3d

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你可以现在容量瓶中加入少量的溶剂,再称量。
标准品分析纯的也可以,看你的要求了。
溶剂的选择应该考虑溶剂对你要分析的成分的影响,溶解度不宜太大,否则响应值会很小。DMF对很多溶剂的溶解性好,使用比较多。
2楼2013-07-03 17:39:37
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

水很少用,DMSO和DMF差不多,用这个顶空进样比较合适
3楼2013-07-03 21:59:07
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clan高

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.我一般都是在容量瓶中加少量的溶剂,这样可以减少挥发,天平也会稳定。
2.我都是用色谱纯,分析纯有时候浓度只写到99%,色谱纯会标记到99.9%。
3.如果样品和残留溶剂都是水溶性的,直接用水作溶剂就行,如果残留溶剂有不溶于水的,就要考虑用dmf或dmso了。
没有梦想何必远方
5楼2013-12-31 16:22:49
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