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气相色谱做有机溶剂残留的标准品配制问题 已有2人参与
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请教各位老师： 在用气相色谱做有机溶剂残留时，质量标准中标准溶液配制方法如下：取无水乙醇约50mg，乙酸乙酯10mg，二氯甲烷60mg，均精密称定，分别置于500ml的容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即可。 这里面我有以下几个疑问： 1 在试验操作时，称取无水乙醇50mg,置于500ml容量瓶中，由于无水乙醇极易挥发，如果直接称到500ml的容量瓶中的话，已称好的无水乙醇不是会容易挥发吗，有可能实际由50mg挥发到40mg？这样标准品浓度不是降低了吗？误差不是很大？有没有必要先在容量瓶中加入适量的溶剂，再加入挥发性有机溶剂标准品？平时大家做有机溶剂残留，有机溶剂大多易挥发，如何保证已称好的标准品不挥发损失呢？ 2 气相有机溶剂残留有机溶剂标准品用分析纯的可以吗？如果分析纯纯度是大于99%，在计算标准品浓度时是按99%还是100%纯度计算？另外分析纯含有的杂质产生的杂质峰怎么办？ 3 气相配制标准品或样品溶液时，一般用什么溶剂来配制，是只要对标准品与样品溶解性好的溶剂吗？为什么经常有人用DMF（NN-二甲基甲酰胺），说是万能溶剂，也有用DMSO或水的，一般如何选择？ |
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