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zlz-zm

新虫 (初入文坛)

[求助] 测残留溶剂只能用顶空法吗?

想咨询下,测残留溶剂只能用顶空法吗?
用的是岛津GC-17A,没有相应的条件,只能直接进样,而且不能分流.....
如果可以采用直接进样法,那么响应提取残留溶剂的方法是什么?
谢谢!
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 多谢指教! 2011-06-14 18:43:55
zlz-zm(金币+1): 谢谢 2011-06-15 19:40:57
可以直接进样。
提取残留溶剂?根据合成工艺用到什么就直接用它定位定量做不就行了吗?
学无止境
2楼2011-06-14 14:34:49
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-06-14 14:34:49:
可以直接进样。
提取残留溶剂?根据合成工艺用到什么就直接用它定位定量做不就行了吗?

就是怎么从样品里把残留溶剂提取出来?注射用的样品
3楼2011-06-14 15:43:15
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默8766

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

zlz-zm(金币+2): 谢谢! 2011-06-14 16:07:57
我测残留用的就是直接进样,我用的是有机溶剂将残留物质萃取出来的,然后标准曲线定量
4楼2011-06-14 15:54:24
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 默8766 at 2011-06-14 15:54:24:
我测残留用的就是直接进样,我用的是有机溶剂将残留物质萃取出来的,然后标准曲线定量

萃取用的有机溶剂有什么好的介绍吗?另外,需要用内标吗?因为手动进样和气相的拖尾影响。
5楼2011-06-14 16:07:30
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kkbyb

木虫 (著名写手)


karl2100(金币+1): 谢谢回复! 2011-06-15 18:54:29
提取溶剂可以用DMF,甲醇,直接进样主要是因为是检测痕量,被检物质本身就太大了,要考虑分离和残留,所以为了省事大家采用顶空
6楼2011-06-15 14:55:06
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by kkbyb at 2011-06-15 14:55:06:
提取溶剂可以用DMF,甲醇,直接进样主要是因为是检测痕量,被检物质本身就太大了,要考虑分离和残留,所以为了省事大家采用顶空

谢谢!但是残留溶剂中可能有甲醇的情况,就不应该选甲醇了吧。怎么去除或减小被检物质浓度大的影响呢?
另外,回复的话,选择应助回帖,不然没法送您金币啦~~~
7楼2011-06-15 19:40:16
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kkbyb

木虫 (著名写手)

没什么好办法减小峰面积,总要溶解掉样品,否则不能肯定是否存在包藏的残留溶剂,我目前只能想到通过分离来去除影响.

金币问题谢谢提醒,不过您不必送我了,我都这么多了,我是故意选择不应助的
8楼2011-06-16 13:05:12
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by kkbyb at 2011-06-16 13:05:12:
没什么好办法减小峰面积,总要溶解掉样品,否则不能肯定是否存在包藏的残留溶剂,我目前只能想到通过分离来去除影响.

金币问题谢谢提醒,不过您不必送我了,我都这么多了,我是故意选择不应助的

谢谢!
9楼2011-06-17 08:56:20
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