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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 测残留溶剂只能用顶空法吗？
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)

[求助] 测残留溶剂只能用顶空法吗？

想咨询下，测残留溶剂只能用顶空法吗？
用的是岛津GC-17A，没有相应的条件，只能直接进样，而且不能分流.....
如果可以采用直接进样法，那么响应提取残留溶剂的方法是什么?
谢谢！
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1楼 2011-06-14 14:28:55
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-06-14 18:43:55
zlz-zm(金币+1): 谢谢 2011-06-15 19:40:57
可以直接进样。
提取残留溶剂？根据合成工艺用到什么就直接用它定位定量做不就行了吗？
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学无止境
2楼2011-06-14 14:34:49
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-06-14 14:34:49:
可以直接进样。
提取残留溶剂？根据合成工艺用到什么就直接用它定位定量做不就行了吗？

就是怎么从样品里把残留溶剂提取出来？注射用的样品
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3楼2011-06-14 15:43:15
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默8766

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

zlz-zm(金币+2): 谢谢！ 2011-06-14 16:07:57
我测残留用的就是直接进样，我用的是有机溶剂将残留物质萃取出来的，然后标准曲线定量
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4楼2011-06-14 15:54:24
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 默8766 at 2011-06-14 15:54:24:
我测残留用的就是直接进样，我用的是有机溶剂将残留物质萃取出来的，然后标准曲线定量

萃取用的有机溶剂有什么好的介绍吗？另外，需要用内标吗？因为手动进样和气相的拖尾影响。
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5楼2011-06-14 16:07:30
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kkbyb

木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2011-06-15 18:54:29
提取溶剂可以用DMF，甲醇，直接进样主要是因为是检测痕量，被检物质本身就太大了，要考虑分离和残留，所以为了省事大家采用顶空
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6楼2011-06-15 14:55:06
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by kkbyb at 2011-06-15 14:55:06:
提取溶剂可以用DMF，甲醇，直接进样主要是因为是检测痕量，被检物质本身就太大了，要考虑分离和残留，所以为了省事大家采用顶空

谢谢！但是残留溶剂中可能有甲醇的情况，就不应该选甲醇了吧。怎么去除或减小被检物质浓度大的影响呢?
另外，回复的话，选择应助回帖，不然没法送您金币啦~~~
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7楼2011-06-15 19:40:16
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kkbyb

木虫 (著名写手)
没什么好办法减小峰面积,总要溶解掉样品,否则不能肯定是否存在包藏的残留溶剂,我目前只能想到通过分离来去除影响.

金币问题谢谢提醒,不过您不必送我了,我都这么多了,我是故意选择不应助的
赞一下 回复此楼
8楼2011-06-16 13:05:12
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zlz-zm

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by kkbyb at 2011-06-16 13:05:12:
没什么好办法减小峰面积,总要溶解掉样品,否则不能肯定是否存在包藏的残留溶剂,我目前只能想到通过分离来去除影响.

金币问题谢谢提醒,不过您不必送我了,我都这么多了,我是故意选择不应助的

谢谢！
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9楼2011-06-17 08:56:20
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