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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 直接进样测定残留溶剂时，供试品中有未知峰存在
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alys009

金虫 (小有名气)

[求助] 直接进样测定残留溶剂时，供试品中有未知峰存在 已有3人参与

因残留溶剂中要控制N-甲基吡咯烷酮，需采用直接进样法，进样口温度设为200℃（N-甲基吡咯烷酮沸点为203℃），但在该条件下供试品中出现4个未知峰，已排除是残留溶剂峰，初步怀疑是供试品在进样口分解或者是供试品中的有关物质（沸点较低）所出峰；但我如何来确定是降解峰还是本身所含有关物质峰呢？
若采用增高或降低进样口温度观察未知峰是增高还是降低的方法能确定是样品降解所致吗？本人还未查到支撑文献或资料，请各位大侠不吝赐教。
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1楼 2014-04-02 10:06:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

星海慧儿

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★ ★ ★ ★ ★
alys009: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-04-03 14:31:30
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3楼: Originally posted by alys009 at 2014-04-03 10:42:49
该方法是只控制残留溶剂的，现在的未知峰不干扰N-甲基吡咯烷酮测定，但是现在我们这里领导们认为这些未知峰要找到来源并进行结构确证，如果必要还要对这些未知峰进行控制；我个人是认为没有必要的，因为这个方法学 ...

完全没必要。就像你建立有关物质方法一样，有那么多未知杂质，难道都要富集起来结构确证吗。科研也要把握好“度”。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2014-04-03 11:30:02
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星海慧儿

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★
感谢参与，应助指数 +1
1949stone: 金币+1, 鼓励交流 2014-04-03 12:00:07
如果你建立方法是为了测定残留溶剂，那么N-甲基吡咯烷酮才是你要关注的峰，其他所有的峰都是这个方法中的杂质峰，不用管它是什么杂质，只要满足分离度、适用性等要求就行。有时候你纠结于这些莫名其妙的峰，非要定性的话，很不好说，难道你要把供试品解热到那么高温度再分离出杂质并液质什么的确定结构吗？完全没必要的事情不做最明智。样品应该控制的杂质有别的方法已经控制了，这里只关注你的残留溶剂就行了。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2014-04-02 11:34:11
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普通回帖

alys009

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-04-02 11:34:11
如果你建立方法是为了测定残留溶剂，那么N-甲基吡咯烷酮才是你要关注的峰，其他所有的峰都是这个方法中的杂质峰，不用管它是什么杂质，只要满足分离度、适用性等要求就行。有时候你纠结于这些莫名其妙的峰，非要定性 ...

该方法是只控制残留溶剂的，现在的未知峰不干扰N-甲基吡咯烷酮测定，但是现在我们这里领导们认为这些未知峰要找到来源并进行结构确证，如果必要还要对这些未知峰进行控制；我个人是认为没有必要的，因为这个方法学研究已经完成了，未知峰不干扰目标物测定，结果被质量标准复核的同事给提出了，要我们找原因，想请教同行中有没有遇到的类似情况，你们对于此类未知峰是如何处理的？
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3楼2014-04-03 10:42:49
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)

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★ ★ ★
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alys009: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-04-03 14:32:29
我记得NMP可以用顶空测得啊，只不过响应比较小，不过可以加大样品浓度。

另外，你再做个顶空实验，证明这些未知峰是在测试过程中产生的，而不是来源于样品本身就可以了，没有必要做什么结构却正，简直自己给自己找麻烦
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5楼2014-04-03 12:41:11
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alys009

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-04-03 11:30:02
完全没必要。就像你建立有关物质方法一样，有那么多未知杂质，难道都要富集起来结构确证吗。科研也要把握好“度”。...

赞同楼上的观点，但小兵们是很难撼动上层领导的观点的，我现在采取的方法是经过逐步降低进样口的温度，直至降到130℃未知峰消失，但是这个温度是很不常用的，属于偏低的了，在这个条件下再重新进行方法验证。问题是现在有好几个项目都存在未知峰的问题（不干扰目标峰），照这样下去，工作量超大！
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6楼2014-04-03 14:30:47
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alys009

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 爱雪飘飘 at 2014-04-03 12:41:11
我记得NMP可以用顶空测得啊，只不过响应比较小，不过可以加大样品浓度。

另外，你再做个顶空实验，证明这些未知峰是在测试过程中产生的，而不是来源于样品本身就可以了，没有必要做什么结构却正，简直自己给自己 ...

供试品浓度不能再大了，该浓度条件顶空不出峰（NMP），问题纠结在供试品出现未知峰经排查不是残留溶剂后还需要找来源吗？若需要怎么验证是供试品本身的有关物质出峰还是供试品分解产生的？
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7楼2014-04-03 14:35:55
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liuju1216

至尊木虫 (职业作家)

寂寞的忍耐

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
alys009: 金币+1, ★有帮助 2014-04-09 09:14:52
根本不需要找来源啊，只要不干扰你检测就ok了，大家没有那样做溶残时，确定除溶残外的其它峰的。
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做合成真好，做有机合成更好...............................
8楼2014-04-03 16:27:56
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星海慧儿

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木虫精灵

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★
alys009: 金币+1, ★有帮助 2014-04-09 09:14:45
引用回帖:
7楼: Originally posted by alys009 at 2014-04-03 14:35:55
供试品浓度不能再大了，该浓度条件顶空不出峰（NMP），问题纠结在供试品出现未知峰经排查不是残留溶剂后还需要找来源吗？若需要怎么验证是供试品本身的有关物质出峰还是供试品分解产生的？...

最好不要用顶空，这个好像比较容易残留，顶空的话不太好，毕竟残留了不好处理，还要换配件，到时候更麻烦。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
9楼2014-04-03 16:57:45
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by alys009 at 2014-04-03 14:35:55
供试品浓度不能再大了，该浓度条件顶空不出峰（NMP），问题纠结在供试品出现未知峰经排查不是残留溶剂后还需要找来源吗？若需要怎么验证是供试品本身的有关物质出峰还是供试品分解产生的？...

顶空振摇的温度最高一般也就110度，既然你进样口设成130，未知峰没有了，就可以证明了啊。
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10楼2014-04-04 14:50:29
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