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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 直接进样测定残留溶剂时，供试品中有未知峰存在
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alys009

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 爱雪飘飘 at 2014-04-04 14:50:29
顶空振摇的温度最高一般也就110度，既然你进样口设成130，未知峰没有了，就可以证明了啊。...

证明什么？证明是热降解峰吗？那也有可能是样品中本身的杂质在130℃条件下未被气化所以未出峰消失了。
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11楼2014-04-04 14:55:07
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by alys009 at 2014-04-04 14:55:07
证明什么？证明是热降解峰吗？那也有可能是样品中本身的杂质在130℃条件下未被气化所以未出峰消失了。...

那这就不是你的事情了，那就是有关杂质方面的研究了吧
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12楼2014-04-04 15:03:14
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alys009

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 爱雪飘飘 at 2014-04-04 15:03:14
那这就不是你的事情了，那就是有关杂质方面的研究了吧...

这是领导考虑的，所以提出来让我们找来源，若无法避免出现未知峰就要拿去做气-质，定性后推测有关物质方法是否完善。。。。。。。。
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13楼2014-04-04 15:28:35
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by alys009 at 2014-04-04 15:28:35
这是领导考虑的，所以提出来让我们找来源，若无法避免出现未知峰就要拿去做气-质，定性后推测有关物质方法是否完善。。。。。。。。...

你们领导考虑还是蛮周全的。
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14楼2014-04-07 21:09:59
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alys009

金虫 (小有名气)
最终定下的方法是，若直接进样无法避免未知峰的产生，就拿去做气-质，气-质结果只要证明不是其他残留溶剂，就可以了，不用对热降解产物进行分析控制。
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15楼2014-04-09 09:13:35
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z大伟

木虫 (正式写手)

倔犟的小木头
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-04-02 11:34:11
如果你建立方法是为了测定残留溶剂，那么N-甲基吡咯烷酮才是你要关注的峰，其他所有的峰都是这个方法中的杂质峰，不用管它是什么杂质，只要满足分离度、适用性等要求就行。有时候你纠结于这些莫名其妙的峰，非要定性 ...

如果杂质峰面积很大呢，是残留峰的几百倍，需要分析吗？
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Themorewedo,themorewecando.
16楼2015-01-20 15:24:50
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