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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助测定新药残留有机溶剂甲醇和乙醇的方法
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hustdream

新虫 (小有名气)

[求助] 求助测定新药残留有机溶剂甲醇和乙醇的方法

我在研的一个新药，现在要测定有机溶剂残留，合成工艺过程中使用了甲醇和乙醇，是否采用顶空进样气相色谱法测定甲醇乙醇，要做方法学研究吗？普通的气相色谱柱子能否测定分离？如何选用柱子？气相色谱参数如何设计？
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1楼 2013-05-06 10:24:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hustdream: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-06 22:12:57
只有甲醇和乙醇？那很简单了
DB-624，30*530*3，进样口140℃，恒流30cm/sec；
40℃ hold on 5min，20℃/min up to 240℃，hold on 5min；
顶空，70℃ 平衡45min；
要做方法学研究的。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

hustdream
3楼2013-05-06 13:58:08
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songlm

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hustdream: 金币+1, ★有帮助 2013-05-09 17:38:15
这个要看你用的溶剂，如果用DMSO，那沸点很高，你就要用程序升温让DMSO出峰啊，如果用水做溶剂，那水不出峰，你就不用程序升温了
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13楼2013-05-09 08:32:13
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普通回帖

314lg

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hustdream: 金币+2, ★有帮助 2013-05-06 22:15:51
甲醇和乙醇还是比较好分的吧 我们原来用的db624 程序升温 顶空进样 不难的
至于是用顶空还是直接进样 看具体情况吧
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2楼2013-05-06 10:31:55
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hustdream

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-06 13:58:08
只有甲醇和乙醇？那很简单了
DB-624，30*530*3，进样口140℃，恒流30cm/sec；
40℃ hold on 5min，20℃/min up to 240℃，hold on 5min；
顶空，70℃ 平衡45min；
要做方法学研究的。

谢谢，我那物质是极性较大的成盐物质，任何物质都能够用这种条件去测定甲醇和乙醇吗？方法学容不容易做出来，作线性的甲醇和乙醇对照品在哪里买？谢谢
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4楼2013-05-06 14:52:34
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by hustdream at 2013-05-06 14:52:34
谢谢，我那物质是极性较大的成盐物质，任何物质都能够用这种条件去测定甲醇和乙醇吗？方法学容不容易做出来，作线性的甲醇和乙醇对照品在哪里买？谢谢...

阿拉丁上比较纯的甲醇乙醇就行了。如果你的是原料药，注意找个溶剂溶解就行了。
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5楼2013-05-06 20:19:19
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hustdream

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-06 20:19:19
阿拉丁上比较纯的甲醇乙醇就行了。如果你的是原料药，注意找个溶剂溶解就行了。...

能否用纯水溶解样品？一般做液相的色谱纯甲醇能否代替标准品？中检所没有甲醇乙醇标准品？用外标法就行吧
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6楼2013-05-06 22:15:34
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by hustdream at 2013-05-06 22:15:34
能否用纯水溶解样品？一般做液相的色谱纯甲醇能否代替标准品？中检所没有甲醇乙醇标准品？用外标法就行吧...

可以，溶剂应该跟你样品配制的溶剂相同。
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7楼2013-05-07 17:34:24
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hustdream

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-07 17:34:24
可以，溶剂应该跟你样品配制的溶剂相同。...

纯水不会伤害柱子？
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8楼2013-05-08 10:20:42
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
hustdream: 金币+1, ★有帮助 2013-05-08 10:31:02
引用回帖:
8楼: Originally posted by hustdream at 2013-05-08 10:20:42
纯水不会伤害柱子？...

要看柱子的，顶空还好，直接进样就不太好，像某些柱子会受到比较大的影响，记得HP-1的影响 较大。
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9楼2013-05-08 10:24:05
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hustdream

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-08 10:24:05
要看柱子的，顶空还好，直接进样就不太好，像某些柱子会受到比较大的影响，记得HP-1的影响 较大。...

能否使用混合溶液溶解样品，比如二甲基亚砜和水一比一比例
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10楼2013-05-08 10:32:03
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