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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助测定新药残留有机溶剂甲醇和乙醇的方法
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hustdream

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-08 10:24:05
要看柱子的，顶空还好，直接进样就不太好，像某些柱子会受到比较大的影响，记得HP-1的影响 较大。...

我看了很多文献，DB-624柱子适合分离甲醇乙醇，但出峰时间都是两三分钟，那我那程序升温时间是多长？有什么关系？
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11楼2013-05-08 10:35:00
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songlm

木虫 (初入文坛)
可以用混合溶剂，只要能溶解待测样品和测定溶剂就行，最好别用100%水，损害色谱柱和气相管路
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12楼2013-05-09 08:29:02
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songlm

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hustdream: 金币+1, ★有帮助 2013-05-09 17:38:15
这个要看你用的溶剂，如果用DMSO，那沸点很高，你就要用程序升温让DMSO出峰啊，如果用水做溶剂，那水不出峰，你就不用程序升温了
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13楼2013-05-09 08:32:13
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by hustdream at 2013-05-08 10:32:03
能否使用混合溶液溶解样品，比如二甲基亚砜和水一比一比例...

这当然可以啊，只有你样品溶解好就可以。记得做下专属性和回收率，确定方法可行，好及时优化。
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14楼2013-05-09 10:36:12
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
hustdream: 金币+1, ★有帮助 2013-05-09 17:38:44
引用回帖:
11楼: Originally posted by hustdream at 2013-05-08 10:35:00
我看了很多文献，DB-624柱子适合分离甲醇乙醇，但出峰时间都是两三分钟，那我那程序升温时间是多长？有什么关系？...

后面增加高温平衡的时间，可以把难挥发物也带走，这样对柱子好一些。当然你也可以取消，直接恒温70℃，跑10min。
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15楼2013-05-09 10:38:21
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hustdream

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-09 10:38:21
后面增加高温平衡的时间，可以把难挥发物也带走，这样对柱子好一些。当然你也可以取消，直接恒温70℃，跑10min。...

只测定这两种溶剂，那意思是跑一针只需要10min就差不多了。
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16楼2013-05-09 17:39:43
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