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hustdream

新虫 (小有名气)

[求助] 求助测定新药残留有机溶剂甲醇和乙醇的方法

我在研的一个新药,现在要测定有机溶剂残留,合成工艺过程中使用了甲醇和乙醇,是否采用顶空进样气相色谱法测定甲醇乙醇,要做方法学研究吗?普通的气相色谱柱子能否测定分离?如何选用柱子?气相色谱参数如何设计?
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


hustdream: 金币+1, 有帮助 2013-05-09 17:38:44
引用回帖:
11楼: Originally posted by hustdream at 2013-05-08 10:35:00
我看了很多文献,DB-624柱子适合分离甲醇乙醇,但出峰时间都是两三分钟,那我那程序升温时间是多长?有什么关系?...

后面增加高温平衡的时间,可以把难挥发物也带走,这样对柱子好一些。当然你也可以取消,直接恒温70℃,跑10min。
15楼2013-05-09 10:38:21
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314lg

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hustdream: 金币+2, 有帮助 2013-05-06 22:15:51
甲醇和乙醇还是比较好分的吧 我们原来用的db624 程序升温 顶空进样 不难的
至于是用顶空还是直接进样 看具体情况吧
2楼2013-05-06 10:31:55
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hustdream: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-06 22:12:57
只有甲醇和乙醇?那很简单了
DB-624,30*530*3,进样口140℃,恒流30cm/sec;
40℃ hold on 5min,20℃/min up to 240℃,hold on 5min;
顶空,70℃ 平衡45min;
要做方法学研究的。

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3楼2013-05-06 13:58:08
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hustdream

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-06 13:58:08
只有甲醇和乙醇?那很简单了
DB-624,30*530*3,进样口140℃,恒流30cm/sec;
40℃ hold on 5min,20℃/min up to 240℃,hold on 5min;
顶空,70℃ 平衡45min;
要做方法学研究的。

谢谢,我那物质是极性较大的成盐物质,任何物质都能够用这种条件去测定甲醇和乙醇吗?方法学容不容易做出来,作线性的甲醇和乙醇对照品在哪里买?谢谢
4楼2013-05-06 14:52:34
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