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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助测定新药残留有机溶剂甲醇和乙醇的方法
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hustdream

新虫 (小有名气)

[求助] 求助测定新药残留有机溶剂甲醇和乙醇的方法

我在研的一个新药，现在要测定有机溶剂残留，合成工艺过程中使用了甲醇和乙醇，是否采用顶空进样气相色谱法测定甲醇乙醇，要做方法学研究吗？普通的气相色谱柱子能否测定分离？如何选用柱子？气相色谱参数如何设计？
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1楼 2013-05-06 10:24:55
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hustdream

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-09 10:38:21
后面增加高温平衡的时间，可以把难挥发物也带走，这样对柱子好一些。当然你也可以取消，直接恒温70℃，跑10min。...

只测定这两种溶剂，那意思是跑一针只需要10min就差不多了。
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16楼2013-05-09 17:39:43
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314lg

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hustdream: 金币+2, ★有帮助 2013-05-06 22:15:51
甲醇和乙醇还是比较好分的吧 我们原来用的db624 程序升温 顶空进样 不难的
至于是用顶空还是直接进样 看具体情况吧
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2楼2013-05-06 10:31:55
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hustdream: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-06 22:12:57
只有甲醇和乙醇？那很简单了
DB-624，30*530*3，进样口140℃，恒流30cm/sec；
40℃ hold on 5min，20℃/min up to 240℃，hold on 5min；
顶空，70℃ 平衡45min；
要做方法学研究的。
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hustdream
3楼2013-05-06 13:58:08
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hustdream

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-06 13:58:08
只有甲醇和乙醇？那很简单了
DB-624，30*530*3，进样口140℃，恒流30cm/sec；
40℃ hold on 5min，20℃/min up to 240℃，hold on 5min；
顶空，70℃ 平衡45min；
要做方法学研究的。

谢谢，我那物质是极性较大的成盐物质，任何物质都能够用这种条件去测定甲醇和乙醇吗？方法学容不容易做出来，作线性的甲醇和乙醇对照品在哪里买？谢谢
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4楼2013-05-06 14:52:34
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