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hustdream

新虫 (小有名气)

[求助] 求助测定新药残留有机溶剂甲醇和乙醇的方法

我在研的一个新药,现在要测定有机溶剂残留,合成工艺过程中使用了甲醇和乙醇,是否采用顶空进样气相色谱法测定甲醇乙醇,要做方法学研究吗?普通的气相色谱柱子能否测定分离?如何选用柱子?气相色谱参数如何设计?
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hustdream: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-06 22:12:57
只有甲醇和乙醇?那很简单了
DB-624,30*530*3,进样口140℃,恒流30cm/sec;
40℃ hold on 5min,20℃/min up to 240℃,hold on 5min;
顶空,70℃ 平衡45min;
要做方法学研究的。

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3楼2013-05-06 13:58:08
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songlm

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
hustdream: 金币+1, 有帮助 2013-05-09 17:38:15
这个要看你用的溶剂,如果用DMSO,那沸点很高,你就要用程序升温让DMSO出峰啊,如果用水做溶剂,那水不出峰,你就不用程序升温了
13楼2013-05-09 08:32:13
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314lg

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hustdream: 金币+2, 有帮助 2013-05-06 22:15:51
甲醇和乙醇还是比较好分的吧 我们原来用的db624 程序升温 顶空进样 不难的
至于是用顶空还是直接进样 看具体情况吧
2楼2013-05-06 10:31:55
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hustdream

新虫 (小有名气)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-06 13:58:08
只有甲醇和乙醇?那很简单了
DB-624,30*530*3,进样口140℃,恒流30cm/sec;
40℃ hold on 5min,20℃/min up to 240℃,hold on 5min;
顶空,70℃ 平衡45min;
要做方法学研究的。

谢谢,我那物质是极性较大的成盐物质,任何物质都能够用这种条件去测定甲醇和乙醇吗?方法学容不容易做出来,作线性的甲醇和乙醇对照品在哪里买?谢谢
4楼2013-05-06 14:52:34
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by hustdream at 2013-05-06 14:52:34
谢谢,我那物质是极性较大的成盐物质,任何物质都能够用这种条件去测定甲醇和乙醇吗?方法学容不容易做出来,作线性的甲醇和乙醇对照品在哪里买?谢谢...

阿拉丁上比较纯的甲醇乙醇就行了。如果你的是原料药,注意找个溶剂溶解就行了。
5楼2013-05-06 20:19:19
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hustdream

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-06 20:19:19
阿拉丁上比较纯的甲醇乙醇就行了。如果你的是原料药,注意找个溶剂溶解就行了。...

能否用纯水溶解样品?一般做液相的色谱纯甲醇能否代替标准品?中检所没有甲醇乙醇标准品?用外标法就行吧
6楼2013-05-06 22:15:34
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by hustdream at 2013-05-06 22:15:34
能否用纯水溶解样品?一般做液相的色谱纯甲醇能否代替标准品?中检所没有甲醇乙醇标准品?用外标法就行吧...

可以,溶剂应该跟你样品配制的溶剂相同。
7楼2013-05-07 17:34:24
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hustdream

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-07 17:34:24
可以,溶剂应该跟你样品配制的溶剂相同。...

纯水不会伤害柱子?
8楼2013-05-08 10:20:42
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csc_0769

木虫 (著名写手)

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hustdream: 金币+1, 有帮助 2013-05-08 10:31:02
引用回帖:
8楼: Originally posted by hustdream at 2013-05-08 10:20:42
纯水不会伤害柱子?...

要看柱子的,顶空还好,直接进样就不太好,像某些柱子会受到比较大的影响,记得HP-1的影响 较大。
9楼2013-05-08 10:24:05
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hustdream

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-08 10:24:05
要看柱子的,顶空还好,直接进样就不太好,像某些柱子会受到比较大的影响,记得HP-1的影响 较大。...

能否使用混合溶液溶解样品,比如二甲基亚砜和水一比一比例
10楼2013-05-08 10:32:03
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