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光脚看世界

金虫 (小有名气)

[求助] 残留溶剂测定乙酸,但是样品完全不溶于任何有机溶剂,而加氨水后就溶解,求大神指教

我的样品是盐酸厄洛替尼,合成工艺用到了乙酸。但是样品完全不溶解于任何有机溶剂。包括DMSO,DMF等,而用NMP加氨水就可以溶解,用50%乙腈水,样品浓度为30mg/ml时顶空加热可以溶解。但是乙酸顶空响应过低,而用直接进样又不能加热和超声处理,加氨水虽然能溶解,但是会与乙酸反应,也不可行。求大神帮助,能否赏赐一个液相的方法,让小弟解决这个难题。若采用气相求推荐一个适合的溶剂。有没有虫友遇到类似的问题?
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厚与黑,实干。
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kuanghua

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-09 08:28:26
引用回帖:
10楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-07 17:22:03
乙酸沸点116℃,没有什么优化的意义。谢谢啦...

1、如果能用顶空,就可以考虑用酸溶了它,再根据溶解情况,加大样品的浓度!(有一个问题:常温时不能溶解,但在顶空加热的条件下能溶解,是不是也可以呢)
2、是不是可以考虑一下加入某些成分提高气相的分配?如无机盐
3、顶空条件不是只有平衡温度和平衡时间,那几个阀循环参数也是非常重要的,要注意一下
12楼2013-04-07 22:13:43
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普通回帖

kuanghua

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你怎么不查一下它的理化性质呢?查完后,你应该会明白如何溶解了
2楼2013-04-05 17:19:23
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kuanghua at 2013-04-05 17:19:23
你怎么不查一下它的理化性质呢?查完后,你应该会明白如何溶解了

溶解度不就是理化性质?全部溶剂都不溶,即使溶解也只是微溶。
厚与黑,实干。
3楼2013-04-05 17:25:39
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xuewujx

木虫 (著名写手)

液相的方法中国药典里面有
4楼2013-04-07 11:35:31
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xuewujx at 2013-04-07 11:35:31
液相的方法中国药典里面有

谢谢
厚与黑,实干。
5楼2013-04-07 12:45:37
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kuanghua

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-05 17:25:39
溶解度不就是理化性质?全部溶剂都不溶,即使溶解也只是微溶。...

理化性质是从哪看的?质量标准?这东西溶于酸,不妨试试
6楼2013-04-07 12:53:26
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kuanghua

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kuanghua at 2013-04-07 12:53:26
理化性质是从哪看的?质量标准?这东西溶于酸,不妨试试...

错了,你直接进样,不能用酸
7楼2013-04-07 12:54:40
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kuanghua

铜虫 (著名写手)

看顶空条件还能不能优化一下
8楼2013-04-07 12:55:38
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by kuanghua at 2013-04-07 12:55:38
看顶空条件还能不能优化一下

呵呵,样品都不溶,优化条件也没用
厚与黑,实干。
9楼2013-04-07 17:21:22
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by kuanghua at 2013-04-07 12:55:38
看顶空条件还能不能优化一下

乙酸沸点116℃,没有什么优化的意义。谢谢啦
厚与黑,实干。
10楼2013-04-07 17:22:03
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