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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 残留溶剂测定乙酸，但是样品完全不溶于任何有机溶剂，而加氨水后就溶解，求大神指教
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

[求助] 残留溶剂测定乙酸，但是样品完全不溶于任何有机溶剂，而加氨水后就溶解，求大神指教

我的样品是盐酸厄洛替尼，合成工艺用到了乙酸。但是样品完全不溶解于任何有机溶剂。包括DMSO,DMF等，而用NMP加氨水就可以溶解，用50%乙腈水，样品浓度为30mg/ml时顶空加热可以溶解。但是乙酸顶空响应过低，而用直接进样又不能加热和超声处理，加氨水虽然能溶解，但是会与乙酸反应，也不可行。求大神帮助，能否赏赐一个液相的方法，让小弟解决这个难题。若采用气相求推荐一个适合的溶剂。有没有虫友遇到类似的问题？
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厚与黑，实干。
1楼 2013-04-04 20:58:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kuanghua

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:28:26
引用回帖:
10楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-07 17:22:03
乙酸沸点116℃，没有什么优化的意义。谢谢啦...

1、如果能用顶空，就可以考虑用酸溶了它，再根据溶解情况，加大样品的浓度！（有一个问题：常温时不能溶解，但在顶空加热的条件下能溶解，是不是也可以呢）
2、是不是可以考虑一下加入某些成分提高气相的分配？如无机盐
3、顶空条件不是只有平衡温度和平衡时间，那几个阀循环参数也是非常重要的，要注意一下
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12楼2013-04-07 22:13:43
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普通回帖

kuanghua

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你怎么不查一下它的理化性质呢？查完后，你应该会明白如何溶解了
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2楼2013-04-05 17:19:23
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kuanghua at 2013-04-05 17:19:23
你怎么不查一下它的理化性质呢？查完后，你应该会明白如何溶解了

溶解度不就是理化性质？全部溶剂都不溶，即使溶解也只是微溶。
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厚与黑，实干。
3楼2013-04-05 17:25:39
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xuewujx

木虫 (著名写手)
液相的方法中国药典里面有
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4楼2013-04-07 11:35:31
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuewujx at 2013-04-07 11:35:31
液相的方法中国药典里面有

谢谢
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厚与黑，实干。
5楼2013-04-07 12:45:37
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kuanghua

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-05 17:25:39
溶解度不就是理化性质？全部溶剂都不溶，即使溶解也只是微溶。...

理化性质是从哪看的？质量标准？这东西溶于酸，不妨试试
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6楼2013-04-07 12:53:26
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kuanghua

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kuanghua at 2013-04-07 12:53:26
理化性质是从哪看的？质量标准？这东西溶于酸，不妨试试...

错了，你直接进样，不能用酸
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7楼2013-04-07 12:54:40
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kuanghua

铜虫 (著名写手)
看顶空条件还能不能优化一下
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8楼2013-04-07 12:55:38
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kuanghua at 2013-04-07 12:55:38
看顶空条件还能不能优化一下

呵呵，样品都不溶，优化条件也没用
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厚与黑，实干。
9楼2013-04-07 17:21:22
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kuanghua at 2013-04-07 12:55:38
看顶空条件还能不能优化一下

乙酸沸点116℃，没有什么优化的意义。谢谢啦
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厚与黑，实干。
10楼2013-04-07 17:22:03
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