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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 残留溶剂测定乙酸，但是样品完全不溶于任何有机溶剂，而加氨水后就溶解，求大神指教
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timichael

铁杆木虫 (正式写手)
液相可以啊
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爱一个人，最好拿一辈子的时间
11楼2013-04-07 17:30:53
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kuanghua

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:28:26
引用回帖:
10楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-07 17:22:03
乙酸沸点116℃，没有什么优化的意义。谢谢啦...

1、如果能用顶空，就可以考虑用酸溶了它，再根据溶解情况，加大样品的浓度！（有一个问题：常温时不能溶解，但在顶空加热的条件下能溶解，是不是也可以呢）
2、是不是可以考虑一下加入某些成分提高气相的分配？如无机盐
3、顶空条件不是只有平衡温度和平衡时间，那几个阀循环参数也是非常重要的，要注意一下
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12楼2013-04-07 22:13:43
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caff

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:28:05
痴夷子皮: 应助指数+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-09 08:28:35
如果你用气相可以先在酸性条件下把样品溶解让醋酸释放出来，再调回酸性让醋酸游离出来，进行检测，但是醋酸貌似气相不是很好做，我们从前做的重复性很差。现在我们醋酸都用液相检，可以参考药典方法，根据具体情况进行调整。希望对你有帮助~
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13楼2013-04-08 10:45:56
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jetlaime

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
14楼2013-05-17 14:25:20
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shura915

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
15楼2014-04-18 11:11:55
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)
乙酸用液相做，我们都做完了
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16楼2014-04-18 12:25:11
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农场小猪

铜虫 (小有名气)
楼主我看你用氨水可以溶解，那么碱式可以溶解它的
你有条件的话，我向你推荐用HPLC作，有一种液相是用阴离子检测器的，
专门是用来检测阴离子的，乙酸根，氯，阴离子都可以
这种液相是不能上有机相的，但是他用的一般就是氢氧化钾水溶液这样的。我觉得你的项目可能可以用到，可以去考虑下，
我有个项目就用这个做的，也是控制原料中的乙酸残留量，还做了方法学，相当好用，而且可以定量
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17楼2014-04-18 13:21:36
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