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光脚看世界

金虫 (小有名气)

[求助] 残留溶剂测定乙酸,但是样品完全不溶于任何有机溶剂,而加氨水后就溶解,求大神指教

我的样品是盐酸厄洛替尼,合成工艺用到了乙酸。但是样品完全不溶解于任何有机溶剂。包括DMSO,DMF等,而用NMP加氨水就可以溶解,用50%乙腈水,样品浓度为30mg/ml时顶空加热可以溶解。但是乙酸顶空响应过低,而用直接进样又不能加热和超声处理,加氨水虽然能溶解,但是会与乙酸反应,也不可行。求大神帮助,能否赏赐一个液相的方法,让小弟解决这个难题。若采用气相求推荐一个适合的溶剂。有没有虫友遇到类似的问题?
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厚与黑,实干。
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农场小猪

铜虫 (小有名气)

楼主我看你用氨水可以溶解,那么碱式可以溶解它的
你有条件的话,我向你推荐用HPLC作,有一种液相是用阴离子检测器的,
专门是用来检测阴离子的,乙酸根,氯,阴离子都可以
这种液相是不能上有机相的,但是他用的一般就是氢氧化钾水溶液这样的。我觉得你的项目可能可以用到,可以去考虑下,
我有个项目就用这个做的,也是控制原料中的乙酸残留量,还做了方法学,相当好用,而且可以定量
17楼2014-04-18 13:21:36
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kuanghua

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你怎么不查一下它的理化性质呢?查完后,你应该会明白如何溶解了
2楼2013-04-05 17:19:23
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kuanghua at 2013-04-05 17:19:23
你怎么不查一下它的理化性质呢?查完后,你应该会明白如何溶解了

溶解度不就是理化性质?全部溶剂都不溶,即使溶解也只是微溶。
厚与黑,实干。
3楼2013-04-05 17:25:39
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xuewujx

木虫 (著名写手)

液相的方法中国药典里面有
4楼2013-04-07 11:35:31
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