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zcjchina

银虫 (小有名气)

[交流] 内标法做残留溶剂的验证 已有4人参与

药典上残留溶剂的验证有一种方法为内标法,想请教一下各位:1.内标法的具体计算公式是怎样的?2.内标法的系统适用性的指标是怎样的?
多谢!
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gillian

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
内标法的计算可以参考一下药典中色谱法的附录,是计算方式的一种。系统适用性的考察与外标相类似,可以参考一些具体内标法的品种。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-05-07 19:47:25
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baoch

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
溶剂残留量%=100(As/As')*(Ax/Ar)*(Cr/Cx)
As:样品检测前后对照溶液中,内标峰峰面积的平均值。  As':供试品溶液中,内标峰峰面积。
Ax:供试品溶液中所测溶剂峰的峰面积。 Ar:样品检测前后对照溶液中,所测溶剂的峰面积的平均值。
Cr:对照溶液中,所测溶剂的浓度,mg/ml   Cx:供试品溶液的浓度,mg/ml

系统适应性的标准和外标法一样的,即:空白、分离度、RSD%。
3楼2013-05-17 11:33:14
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zcjchina

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by baoch at 2013-05-17 11:33:14
溶剂残留量%=100(As/As')*(Ax/Ar)*(Cr/Cx)
As:样品检测前后对照溶液中,内标峰峰面积的平均值。  As':供试品溶液中,内标峰峰面积。
Ax:供试品溶液中所测溶剂峰的峰面积。 Ar:样品检测前后对照溶液中, ...

感谢你的回答,推算的公式跟我是一样的,现在能验证我的公式的正确性
4楼2013-05-20 10:54:39
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如猫似狗

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不懂,我也想知道,用内标对比法,还是先算校正因子?内标正丙醇浓度是体积分数,照样能算校正因子?
5楼2020-05-21 08:43:08
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如猫似狗

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by zcjchina at 2013-05-20 10:54:39
感谢你的回答,推算的公式跟我是一样的,现在能验证我的公式的正确性...

这个公式用的是内标对比法。
6楼2020-05-21 09:10:23
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gwmgyp

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by zcjchina at 2013-05-20 10:54:39
感谢你的回答,推算的公式跟我是一样的,现在能验证我的公式的正确性...

和大家一样,往往是求同的想法,呵呵
gwmgyp
7楼2020-05-21 17:07:03
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
目前仪器的精密度、重复性等所有衡量仪器的指标,基本上都能满足了,所以很少见用内标法的了,即使有,也可以改成外标法来测定了
gwmgyp
8楼2020-05-21 17:09:44
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