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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 内标法做残留溶剂的验证
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zcjchina

银虫 (小有名气)

[交流] 内标法做残留溶剂的验证 已有4人参与

药典上残留溶剂的验证有一种方法为内标法，想请教一下各位:1.内标法的具体计算公式是怎样的？2.内标法的系统适用性的指标是怎样的？
多谢！
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1楼 2013-05-07 10:48:19
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gillian

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
内标法的计算可以参考一下药典中色谱法的附录，是计算方式的一种。系统适用性的考察与外标相类似，可以参考一些具体内标法的品种。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-05-07 19:47:25
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baoch

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
溶剂残留量%=100（As/As'）*（Ax/Ar）*（Cr/Cx）
As：样品检测前后对照溶液中，内标峰峰面积的平均值。  As'：供试品溶液中，内标峰峰面积。
Ax：供试品溶液中所测溶剂峰的峰面积。 Ar：样品检测前后对照溶液中，所测溶剂的峰面积的平均值。
Cr：对照溶液中，所测溶剂的浓度，mg/ml   Cx：供试品溶液的浓度，mg/ml

系统适应性的标准和外标法一样的，即：空白、分离度、RSD%。
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3楼2013-05-17 11:33:14
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zcjchina

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by baoch at 2013-05-17 11:33:14
溶剂残留量%=100（As/As'）*（Ax/Ar）*（Cr/Cx）
As：样品检测前后对照溶液中，内标峰峰面积的平均值。  As'：供试品溶液中，内标峰峰面积。
Ax：供试品溶液中所测溶剂峰的峰面积。 Ar：样品检测前后对照溶液中， ...

感谢你的回答，推算的公式跟我是一样的，现在能验证我的公式的正确性
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4楼2013-05-20 10:54:39
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如猫似狗

金虫 (正式写手)
★
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不懂，我也想知道，用内标对比法，还是先算校正因子？内标正丙醇浓度是体积分数，照样能算校正因子？
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5楼2020-05-21 08:43:08
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如猫似狗

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
4楼: Originally posted by zcjchina at 2013-05-20 10:54:39
感谢你的回答，推算的公式跟我是一样的，现在能验证我的公式的正确性...

这个公式用的是内标对比法。
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6楼2020-05-21 09:10:23
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
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引用回帖:
4楼: Originally posted by zcjchina at 2013-05-20 10:54:39
感谢你的回答，推算的公式跟我是一样的，现在能验证我的公式的正确性...

和大家一样，往往是求同的想法，呵呵
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gwmgyp
7楼2020-05-21 17:07:03
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
★
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目前仪器的精密度、重复性等所有衡量仪器的指标，基本上都能满足了，所以很少见用内标法的了，即使有，也可以改成外标法来测定了
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gwmgyp
8楼2020-05-21 17:09:44
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