| 查看: 3373 | 回复: 11 | ||
koalaone木虫 (小有名气)
|
[求助]
气相测残留溶剂的回收率要求是多少？
|
|
最近在做一原料残留溶剂的方法学验证，但测得的回收率比较高，问一下气相测残留溶剂的回收率官方要求是多少？ |
回复此楼» 猜你喜欢
海勃原辅料助力银屑病一线外用制剂开发
已经有0人回复
-
使用MolAICal生成小分子CHARMM力场拓扑和参数文件
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有286人回复
-
福州大学李兴淑教授课题组急招博士研究生
已经有9人回复
-
Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Analysis of Small Interfering RNAs
已经有1人回复
-
二乙烯基砜的合成路径
已经有4人回复
-
求一株[b]敲除MTAP(human)的HCT-116(人结肠癌细胞)/b]细胞
已经有0人回复
-
求助！求美国食品化学药典内容：FCC13【低聚果糖专论】
已经有0人回复
-
加巴喷丁胶囊激素6月超限杂质结构
已经有1人回复
chinaherbfans
木虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 3804.8
- 帖子: 303
- 在线: 49.1小时
- 虫号: 86794
- 注册: 2005-08-16
- 性别: GG
- 专业: 中药学其他科学问题
7楼2012-11-12 09:10:16
【答案】应助回帖
★
koalaone: 金币+1 2012-11-13 07:54:07
koalaone: 金币+1 2012-11-13 07:54:07
|
My experience as your reference: 1. 气相测残留溶剂的回收率: 80%-120%. 2. 原料残留溶剂的方法学验证，但测得的回收率比较高: since you are working on 原料残留溶剂, you cannot add your reference standard to placebo to measure your recovery. You only can use 原料 + 80%, 100%, 120% working standard solution (100% working standard solution is ICH limit level) to calculate recovery%. To troubleshooting 回收率比较高 1) When you measure your sample(原料), you may measure your sample n=3 or 5 to get mean value. 2) Prepare sample in a fast or correct way (我100mg定容到1ml, this is not normal way to do, the volume is too low that will be difficult to manage sample evaporation) to avoid sample evaporation. 3) Sample + matrix interaction may cause this issue too. You can try different solvent (matrix) to dissolve your sample. 4) If still cannot get right recovery%, you may try internal standard or external standard method. |
11楼2012-11-13 03:48:41
chinaherbfans
木虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 3804.8
- 帖子: 303
- 在线: 49.1小时
- 虫号: 86794
- 注册: 2005-08-16
- 性别: GG
- 专业: 中药学其他科学问题
2楼2012-11-09 09:17:16
catherinelcc
新虫 (小有名气)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1275.1
- 散金: 24
- 红花: 1
- 帖子: 117
- 在线: 17.1小时
- 虫号: 2100460
- 注册: 2012-11-01
- 专业: 药物分析
3楼2012-11-10 07:19:29
koalaone
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 5243.4
- 散金: 22
- 红花: 1
- 帖子: 235
- 在线: 138.3小时
- 虫号: 840240
- 注册: 2009-09-04
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
4楼2012-11-10 08:35:13
abc123111
金虫 (小有名气)
- 应助: 43 (小学生)
- 金币: 1254.6
- 帖子: 185
- 在线: 110.3小时
- 虫号: 268368
- 注册: 2006-07-29
- 专业: 药物学其他科学问题
5楼2012-11-10 12:48:42
从头开始: 屏蔽内容 2012-11-10 13:15:18
|
本帖内容被屏蔽 |
6楼2012-11-10 13:06:59
8楼2012-11-12 10:10:09
9楼2012-11-12 15:52:47
qyj21
木虫 (正式写手)
- 应助: 30 (小学生)
- 金币: 4302.1
- 红花: 5
- 沙发: 1
- 帖子: 364
- 在线: 107小时
- 虫号: 1017435
- 注册: 2010-05-13
- 专业: 药物分析
10楼2012-11-12 22:22:03