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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 气相测残留溶剂的回收率要求是多少？
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koalaone

木虫 (小有名气)

[求助] 气相测残留溶剂的回收率要求是多少？

最近在做一原料残留溶剂的方法学验证，但测得的回收率比较高，问一下气相测残留溶剂的回收率官方要求是多少？
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1楼 2012-11-09 08:55:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chinaherbfans

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
koalaone: 金币+3 2012-11-13 07:32:56
不好意思，我记错了，药典后面只提到了RSD，没对回收率做规定。回收率没硬性规定，但有参考依据，对含量很低的生物样本、残留溶剂、有关物质，其回收率范围要比一般的含量测定宽得多，你可以参考CDE电子刊物，有关物质测定方法学研究的可接受标准，对有关物质测定回收率的要求。（80%~120%）
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7楼2012-11-12 09:10:16
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catwithdog

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
koalaone: 金币+1 2012-11-13 07:54:07
My experience as your reference:
1.        气相测残留溶剂的回收率: 80%-120%.
2.        原料残留溶剂的方法学验证，但测得的回收率比较高: since you are working on 原料残留溶剂, you cannot add your  reference standard to placebo to measure your recovery. You only can use  原料 +  80%, 100%, 120% working standard solution (100% working standard solution is ICH limit level) to calculate recovery%. To troubleshooting 回收率比较高
1)        When you measure your sample(原料), you may measure your sample n=3 or 5 to get mean value.
2)        Prepare sample in a fast or correct way (我100mg定容到1ml, this is not normal way to do, the volume is too low that will be difficult to manage sample evaporation) to avoid sample evaporation.
3)        Sample + matrix interaction may cause this issue too. You can try different solvent (matrix) to dissolve your sample.
4)        If still cannot get right recovery%, you may try internal standard or external standard method.
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11楼2012-11-13 03:48:41
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普通回帖

chinaherbfans

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-11-09 09:19:06
koalaone: 金币+1 2012-11-10 08:35:21
80-120%,可查阅药典附录
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2楼2012-11-09 09:17:16
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catherinelcc

新虫 (小有名气)
98%至102%，原料药可查中国药典二部附录或者药品注册标准。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-11-10 07:19:29
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koalaone

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chinaherbfans at 2012-11-09 09:17:16
80-120%,可查阅药典附录

能具体说一下在附录哪一页吗？我没有找到
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4楼2012-11-10 08:35:13
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abc123111

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+2, 感谢参与 2012-11-10 13:15:13
koalaone: 金币+1 2012-11-12 08:14:12
残留溶剂，  这个要根据自己的品种项目特点来，  最好做到90-110% 范围内。  如果有产品那种公认的降解的结构，就得根据自身情况特殊处理了。
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在论坛里收益颇丰，因此有空就尽量给站友一个参考
5楼2012-11-10 12:48:42
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abc123111

金虫 (小有名气)
从头开始: 屏蔽内容 2012-11-10 13:15:18
本帖内容被屏蔽
6楼2012-11-10 13:06:59
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digghost

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
koalaone: 金币+1 2012-11-13 07:33:29
这个应该和你的药性有关吧，如果没有毒性，那么回收率多少是没有关系的
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呵呵了
8楼2012-11-12 10:10:09
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asz_yy

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
marktiger: 金币+1, 鼓励应助，欢迎参与。 2012-11-13 08:07:50
最近我也在做这个，请问你是怎么做的？称多少mg样品定容到多少ml的量瓶中，我100mg定容到1ml，测得结果偏低，你怎么会偏高呢？
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通十行不如精一行
9楼2012-11-12 15:52:47
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qyj21

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
marktiger: 金币+1, 鼓励应助，欢迎参与。 2012-11-13 08:08:07
这个也不是定死的，要根据方法有一定差别 的。
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10楼2012-11-12 22:22:03
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