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koalaone

木虫 (小有名气)

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[求助] 气相测残留溶剂的回收率要求是多少？

最近在做一原料残留溶剂的方法学验证，但测得的回收率比较高，问一下气相测残留溶剂的回收率官方要求是多少？

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1楼2012-11-09 08:55:52

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chinaherbfans

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
koalaone: 金币+3 2012-11-13 07:32:56

不好意思，我记错了，药典后面只提到了RSD，没对回收率做规定。回收率没硬性规定，但有参考依据，对含量很低的生物样本、残留溶剂、有关物质，其回收率范围要比一般的含量测定宽得多，你可以参考CDE电子刊物，有关物质测定方法学研究的可接受标准，对有关物质测定回收率的要求。（80%~120%）

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7楼2012-11-12 09:10:16

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catwithdog

新虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

★
koalaone: 金币+1 2012-11-13 07:54:07

My experience as your reference:
1. 气相测残留溶剂的回收率: 80%-120%.
2. 原料残留溶剂的方法学验证，但测得的回收率比较高: since you are working on 原料残留溶剂, you cannot add your reference standard to placebo to measure your recovery. You only can use 原料 + 80%, 100%, 120% working standard solution (100% working standard solution is ICH limit level) to calculate recovery%. To troubleshooting 回收率比较高
1) When you measure your sample(原料), you may measure your sample n=3 or 5 to get mean value.
2) Prepare sample in a fast or correct way (我100mg定容到1ml, this is not normal way to do, the volume is too low that will be difficult to manage sample evaporation) to avoid sample evaporation.
3) Sample + matrix interaction may cause this issue too. You can try different solvent (matrix) to dissolve your sample.
4) If still cannot get right recovery%, you may try internal standard or external standard method.

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11楼2012-11-13 03:48:41

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