应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 【求助】溶剂残留
121/1返回列表
查看: 1621  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lengxiang8287

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶剂残留

药品重结晶用了甲苯和正己烷，50度干燥了36h以上，后又50度减压真空干燥了14h，后有80度干燥7h，测溶剂残留时还是超过了限度，请问大家碰到过这种情况吗？如何能将甲苯残留降到最低？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-03-04 18:44:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangyeliu

木虫 (著名写手)
★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:16
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:16:54
可以用正己烷多洗洗，把溶剂洗去，甚至是水也可以带走不少
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-03-04 20:28:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llyz0825

木虫 (著名写手)
★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:21
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:17
遇到这种情况时先将产品研细然后再干燥，如果还不行的话，就考虑改变溶剂了。
楼主的产品性状如何？？比如晶型。
如果晶型不好的话有可能溶剂包裹在产品中，导致溶媒残留高。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-03-05 09:10:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bailei626

铁杆木虫 (正式写手)
★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:32
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:25
引用回帖:
Originally posted by lengxiang8287 at 2011-03-04 18:44:19:
药品重结晶用了甲苯和正己烷，50度干燥了36h以上，后又50度减压真空干燥了14h，后有80度干燥7h，测溶剂残留时还是超过了限度，请问大家碰到过这种情况吗？如何能将甲苯残留降到最低？

最简单的方法就是：
找个容易挥发的溶剂洗涤滤饼
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-03-05 09:42:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-05 22:03:33
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:38
80度干燥时减压，同时把样品研细。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2011-03-05 14:06:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tianxue.1202

银虫 (小有名气)
★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-06 19:19:25
引用回帖:
Originally posted by llyz0825 at 2011-03-05 09:10:19:
遇到这种情况时先将产品研细然后再干燥，如果还不行的话，就考虑改变溶剂了。
楼主的产品性状如何？？比如晶型。
如果晶型不好的话有可能溶剂包裹在产品中，导致溶媒残留高。

原料药中经常会二氯甲烷残留超标，限度0.06%，自己的原料药实际测得1.8左右，用什么方法能出去呢？？
在什么情况下制剂中要进行检查溶剂残留这一项呢？
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2011-03-06 14:07:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dyg030229

新虫 (初入文坛)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-05-05 18:03:33
溶剂多洗洗就行了 甲苯沸点太高 残留肯定大
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2011-03-07 08:10:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jwp_jacy

木虫 (著名写手)
我不太懂工艺，但还是问问干燥的环境里有没有可能就存在甲苯之类的呢？
赞一下 回复此楼
9楼2011-03-07 08:19:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lengxiang8287

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lengxiang8287 at 2011-03-04 18:44:19:
药品重结晶用了甲苯和正己烷，50度干燥了36h以上，后又50度减压真空干燥了14h，后有80度干燥7h，测溶剂残留时还是超过了限度，请问大家碰到过这种情况吗？如何能将甲苯残留降到最低？

正己烷洗过，没洗去！
赞一下 回复此楼
10楼2011-03-07 10:16:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lengxiang8287

金虫 (小有名气)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-05-05 18:04:02
引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-03-05 14:06:53:
80度干燥时减压，同时把样品研细。

二氯甲烷应该是可以干燥到合格的！正己烷都能合格何况是二氯呢？
是不是FID不合适？
如果二氯甲烷不合格，建议将原料药粉碎后再烘干。
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2011-03-07 10:20:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xicai.hao

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-05-05 18:04:11
对于混合溶剂来说可以相对增加一下正己烷的比例或者是在溶剂不变的情况下增加物料的数量
赞一下(2人) 回复此楼
12楼2011-05-05 14:30:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
zyxme5楼
2011-03-05 10:33   回复  
相关版块跳转 我要订阅楼主 lengxiang8287 的主题更新
121/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭