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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 【求助】溶剂残留
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lengxiang8287

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶剂残留

药品重结晶用了甲苯和正己烷，50度干燥了36h以上，后又50度减压真空干燥了14h，后有80度干燥7h，测溶剂残留时还是超过了限度，请问大家碰到过这种情况吗？如何能将甲苯残留降到最低？
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1楼 2011-03-04 18:44:19
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xicai.hao

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-05-05 18:04:11
对于混合溶剂来说可以相对增加一下正己烷的比例或者是在溶剂不变的情况下增加物料的数量
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12楼2011-05-05 14:30:22
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wangyeliu

木虫 (著名写手)
★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:16
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:16:54
可以用正己烷多洗洗，把溶剂洗去，甚至是水也可以带走不少
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2楼2011-03-04 20:28:29
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llyz0825

木虫 (著名写手)
★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:21
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:17
遇到这种情况时先将产品研细然后再干燥，如果还不行的话，就考虑改变溶剂了。
楼主的产品性状如何？？比如晶型。
如果晶型不好的话有可能溶剂包裹在产品中，导致溶媒残留高。
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3楼2011-03-05 09:10:19
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bailei626

铁杆木虫 (正式写手)
★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:32
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:25
引用回帖:
Originally posted by lengxiang8287 at 2011-03-04 18:44:19:
药品重结晶用了甲苯和正己烷，50度干燥了36h以上，后又50度减压真空干燥了14h，后有80度干燥7h，测溶剂残留时还是超过了限度，请问大家碰到过这种情况吗？如何能将甲苯残留降到最低？

最简单的方法就是：
找个容易挥发的溶剂洗涤滤饼
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4楼2011-03-05 09:42:06
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