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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 【求助】溶剂残留
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lengxiang8287

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶剂残留

药品重结晶用了甲苯和正己烷，50度干燥了36h以上，后又50度减压真空干燥了14h，后有80度干燥7h，测溶剂残留时还是超过了限度，请问大家碰到过这种情况吗？如何能将甲苯残留降到最低？
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1楼 2011-03-04 18:44:19
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lengxiang8287

金虫 (小有名气)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-05-05 18:04:02
引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-03-05 14:06:53:
80度干燥时减压，同时把样品研细。

二氯甲烷应该是可以干燥到合格的！正己烷都能合格何况是二氯呢？
是不是FID不合适？
如果二氯甲烷不合格，建议将原料药粉碎后再烘干。
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11楼2011-03-07 10:20:05
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wangyeliu

木虫 (著名写手)
★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:16
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:16:54
可以用正己烷多洗洗，把溶剂洗去，甚至是水也可以带走不少
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2楼2011-03-04 20:28:29
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llyz0825

木虫 (著名写手)
★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:21
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:17
遇到这种情况时先将产品研细然后再干燥，如果还不行的话，就考虑改变溶剂了。
楼主的产品性状如何？？比如晶型。
如果晶型不好的话有可能溶剂包裹在产品中，导致溶媒残留高。
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3楼2011-03-05 09:10:19
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bailei626

铁杆木虫 (正式写手)
★
koria0727(金币+1): 谢谢参与。 2011-03-05 10:57:32
lengxiang8287(金币+1): 2011-03-07 10:17:25
引用回帖:
Originally posted by lengxiang8287 at 2011-03-04 18:44:19:
药品重结晶用了甲苯和正己烷，50度干燥了36h以上，后又50度减压真空干燥了14h，后有80度干燥7h，测溶剂残留时还是超过了限度，请问大家碰到过这种情况吗？如何能将甲苯残留降到最低？

最简单的方法就是：
找个容易挥发的溶剂洗涤滤饼
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4楼2011-03-05 09:42:06
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