【求助】C18柱,每天柱压升高一个值,怎么办
我用的是C18的反相柱,流动相是0.1M的KH2PO4:甲醇:乙腈=250:75:75(pH4.28),刚开始用的时候压力是11MPa左右,结果往后每天都上升一个数值,现在柱压已经达到17MPa了,不知道是怎么回事。
我对柱子的处理:
每天跑完样,我先用纯水冲20分钟,然后是5%甲醇30-40分钟,最后用纯甲醇保存柱子。因为最近柱压一直往上走,所以每天冲柱子的时候都有所延长,前天用5%甲醇冲了2个小时,昨天又试着把柱子用5%甲醇反冲了20分钟,今天把泵头摘下来超声了10几分钟,结果还是不行。
希望大家多多给点意见,指点一下
[ Last edited by sara_na on 2009-9-7 at 11:49 ]
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京公网安备 11010802022153号
你把柱子卸了,先看一下不加柱子柱压高不高,排除管道堵塞可能性。另外你加预柱没有?要是加了预柱换个预柱试试,没加预柱换个柱子看看。
是不是和室内温度有关!流动相分解!柱子堵塞!
柱子不能用纯水冲的,
检查管路后再看看色谱柱,应该是色谱柱清洗方法不当。
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补充一下:我的柱子柱效并没有下降,今天还做了精密度实验,RSD为0.15%。其次基线也很平稳,只是柱压一个劲的往上升
不知道你测的什么样品,所以对于你用纯水冲柱子是否盐析还不好判断,不过根据经验最好把纯水换掉。每天都压力上升,应该换个冲洗剂,延长冲洗时间。
[ Last edited by 木心病树 on 2009-9-8 at 08:04 ]
纯水冲柱子20分钟应该没问题,我们以前偷懒也这么干过,不会有对打损伤,但是用5%的甲醇冲那么长时间是干什么呢?用水的话,盐也冲干净了吧,还不如用纯甲醇多冲会