【求助】C18柱,每天柱压升高一个值,怎么办
我用的是C18的反相柱,流动相是0.1M的KH2PO4:甲醇:乙腈=250:75:75(pH4.28),刚开始用的时候压力是11MPa左右,结果往后每天都上升一个数值,现在柱压已经达到17MPa了,不知道是怎么回事。
我对柱子的处理:
每天跑完样,我先用纯水冲20分钟,然后是5%甲醇30-40分钟,最后用纯甲醇保存柱子。因为最近柱压一直往上走,所以每天冲柱子的时候都有所延长,前天用5%甲醇冲了2个小时,昨天又试着把柱子用5%甲醇反冲了20分钟,今天把泵头摘下来超声了10几分钟,结果还是不行。
希望大家多多给点意见,指点一下
[ Last edited by sara_na on 2009-9-7 at 11:49 ]
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京公网安备 11010802022153号
主要是因为缓冲液盐浓度比较大,所以选择先用水冲20分钟(时间长了担心对柱子有不良影响),然后改用5%甲醇多冲一下,主要目的还是把盐冲干净。
主要问题出在柱子上,因为管路压力我也测过了,为零。但是就是不知道怎么把柱压降下来,而且柱压总是不太稳定,上下浮动0.5MPa左右
,
我也遇到过你这样的问题
可能是你的样品中有水不溶性成分
你可以试试直接用乙腈冲
再用水冲可能会好一点
估计是有堵道的地方,建议逐步排除
不知道你所说的逐步排除是怎样操作的,我把泵头超声过,把柱子卸下来管路也检查过,用纯水冲,反冲,纯甲醇冲,5%和10%甲醇冲,都试过了,柱压还是每天在往上涨,今天用10%甲醇冲柱子,1.0mi/min的流速柱压达到了18MPa。
筛板我是不敢拆的,怕搞不好把柱子给废了
[ Last edited by sara_na on 2009-9-9 at 13:08 ]
你先换根在别的机器上使用正常柱子或者把你的柱子装到别的机子上试试看,首先排除管道和压力测量的问题然后再找柱子的原因。要是是机器出的问题你一直在鼓捣柱子别把好柱子给废了,那就得不偿失了。
不一定是柱子的问题,也可能是体系的问题。可以让流动相不经过柱子,直接在管道里流,试试甲醇吧
你可以试着反过来冲
泵头响动有什么异常么