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请教自由基聚合除去阻聚剂的问题

想用苯乙烯和二乙烯基苯做自由基聚合,第一个问题:苯乙烯我用百分之五的氢氧化钠溶液碱洗,然后减压整理,碱洗完以后是黄色,但是减压蒸馏的时候温度到70度还是没有馏分出来,想问下是什么原因?第二个问题是DVB也可以用碱洗后减压蒸馏的方法除去阻聚剂吗?  返回小木虫查看更多

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用户评论

阻聚剂都是ppm级的,为什么要除掉啊

2楼: Originally posted by qilin112 at 2017-11-14 10:07:16
阻聚剂都是ppm级的,为什么要除掉啊
不除去的话是不是聚合度上不去?

减蒸的时候你的温度和压力可能不是标准的匹配,一般情况下蒸单体会有一个温度范围,不是说严格的卡在那个点上,可以稍稍升高一点。
除阻聚剂一般看需要,很多时候为了生产做研究时,通过多加引发剂的方式消耗阻聚剂。但如果你的要求比较高,或者产品对结构的要求很严格,阻聚剂一定得除,原因很简单,体系里面导致混乱的东西越少,体系越容易控制。

阻聚剂是必须要除去的 ,这是没有任何异议的。你用碱洗可以,一定要时间充足,另外馏分没有出来,你查查你的减压系统

除非做严格的动力学曲线,其他情况根本不需要除阻聚剂,工厂里几万吨的原料,要除阻聚剂还得了

一般来说真空度应该没啥问题,建议在你减压蒸的时候烧瓶口用棉花缠起来保温,不然可能那边温度不够又回流下去了
此外单体过中性/碱性氧化铝柱子也是可以除阻聚剂的,具体问题具体分析,可以查找化学品纯化手册

4楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2017-11-14 10:30:54
减蒸的时候你的温度和压力可能不是标准的匹配,一般情况下蒸单体会有一个温度范围,不是说严格的卡在那个点上,可以稍稍升高一点。
除阻聚剂一般看需要,很多时候为了生产做研究时,通过多加引发剂的方式消耗阻聚 ...
聚合度上不去,是不是和阻聚剂有关系,另外我苯乙烯碱洗和水洗是把混合液放在瓶子里用磁子搅的,碱洗完以后变黄,但是水洗的时候可能是搅得时间太长了,最后分液分不出来了,后来就重新加的苯乙烯碱洗,减少水洗时间,用干燥机(无水硫酸镁)干燥,减压蒸馏,不过馏分没出来,我用的苯乙烯原料是很久以前买的,你给看看是什么原因,
另外的话,自由基聚合要严格无氧吗?总感觉做出来的东西掉渣,聚合度没上去,麻烦大神给解释下,

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