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请教自由基聚合除去阻聚剂的问题 已有4人参与
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| 想用苯乙烯和二乙烯基苯做自由基聚合，第一个问题：苯乙烯我用百分之五的氢氧化钠溶液碱洗，然后减压整理，碱洗完以后是黄色，但是减压蒸馏的时候温度到70度还是没有馏分出来，想问下是什么原因？第二个问题是DVB也可以用碱洗后减压蒸馏的方法除去阻聚剂吗？ |
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4楼2017-11-14 10:30:54
stillocr
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2楼2017-11-14 10:07:16
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5楼2017-11-14 10:37:01
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有童心的孩子(无视军团代发): 金币+1, 谢谢回帖交流 2017-11-14 15:10:09
有童心的孩子(无视军团代发): 金币+1, 谢谢回帖交流 2017-11-14 15:10:09
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除非做严格的动力学曲线，其他情况根本不需要除阻聚剂，工厂里几万吨的原料，要除阻聚剂还得了 发自小木虫Android客户端 |
6楼2017-11-14 11:53:29
8楼2017-11-15 09:59:59
Dr_Jesse
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聚合度和你体系的浓度、体系中溶剂或者其他组分有很大关系，一般和阻聚剂关系不大。阻聚剂的直接影响是要么不聚合，要么引发聚合时间晚一些，这和引发剂的用量和半衰期以及反应温度有比较大的关系。St用碱液洗涤然后水洗一定是用分液漏斗操作。不要想着自动的可以偷懒，磁子搅拌一方面不充分，一方面可能引入其他杂质（磁子表面、磁芯锈蚀……）。 干燥过程得过夜，或者24h以上。我们之前用的CaH粉末。然后仔细过滤。减蒸，一方面要控制好真空度，一方面要程序升温，保证受热充分，注意不要很快或者很慢达到馏出温度；温度可以根据情况适当上调5~10℃；设备接口处保温、冷凝位置充分低温要实时监控。 同学，实验不是随便的东西，每一步都要仔细认真点，否则一步疏忽，浪费的可能就是好几天的工作量。 自由基不用严格无氧。我不知道你说的掉渣是什么情况。也不确定你用的自由基聚合方法、产品形状到底是哪类。你说的聚合度低，有没有GPC的数据支持呢？或者就是一种对产品结构与性能不了解的误觉？ |
9楼2017-11-15 10:58:40
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你好,我的实验过程是高內相乳液聚合，就是一种多孔块状聚合物，就是用苯乙烯和乙烯基苄氯作为单体，二乙烯基苯作为交联剂，用Span80做表面活性剂，上述为油相10ml，水相（80ml）用去离子水加入无水氯化钙和KPS（0.2），水相逐滴加入（约1h），300rpm搅拌（常温），搅好的乳液在60℃聚合24h，索氏提取24h，真空烘箱干燥至恒重。掉渣的现象出现在干燥结束以后。稍微用力捏就容易碎，如果用手指在表面蹭还会有粉末粘在手上。 您看这个和聚合度上不去有没有关系，还是说用的单体刚性太强。我后来用丙烯酸乙基己酯替换掉了乙烯基苄氯。这个长链单体的含量占到了10%（mol%）,这次做成膜的形状，不过还是有些脆，无法卷绕，文献中是可以做成能弯曲120°的膜的。 |
10楼2017-11-16 09:26:48