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有童心的孩子

新虫 (初入文坛)


[求助] 请教自由基聚合除去阻聚剂的问题 已有4人参与

想用苯乙烯和二乙烯基苯做自由基聚合,第一个问题:苯乙烯我用百分之五的氢氧化钠溶液碱洗,然后减压整理,碱洗完以后是黄色,但是减压蒸馏的时候温度到70度还是没有馏分出来,想问下是什么原因?第二个问题是DVB也可以用碱洗后减压蒸馏的方法除去阻聚剂吗?
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

引用回帖:
8楼: Originally posted by 有童心的孩子 at 2017-11-15 09:59:59
聚合度上不去,是不是和阻聚剂有关系,另外我苯乙烯碱洗和水洗是把混合液放在瓶子里用磁子搅的,碱洗完以后变黄,但是水洗的时候可能是搅得时间太长了,最后分液分不出来了,后来就重新加的苯乙烯碱洗,减少水洗时间 ...

聚合度和你体系的浓度、体系中溶剂或者其他组分有很大关系,一般和阻聚剂关系不大。阻聚剂的直接影响是要么不聚合,要么引发聚合时间晚一些,这和引发剂的用量和半衰期以及反应温度有比较大的关系。St用碱液洗涤然后水洗一定是用分液漏斗操作。不要想着自动的可以偷懒,磁子搅拌一方面不充分,一方面可能引入其他杂质(磁子表面、磁芯锈蚀……)。
干燥过程得过夜,或者24h以上。我们之前用的CaH粉末。然后仔细过滤。减蒸,一方面要控制好真空度,一方面要程序升温,保证受热充分,注意不要很快或者很慢达到馏出温度;温度可以根据情况适当上调5~10℃;设备接口处保温、冷凝位置充分低温要实时监控。
同学,实验不是随便的东西,每一步都要仔细认真点,否则一步疏忽,浪费的可能就是好几天的工作量。

自由基不用严格无氧。我不知道你说的掉渣是什么情况。也不确定你用的自由基聚合方法、产品形状到底是哪类。你说的聚合度低,有没有GPC的数据支持呢?或者就是一种对产品结构与性能不了解的误觉?
除了你自己,没有人能够阻挡你!
9楼2017-11-15 10:58:40
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qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
阻聚剂都是ppm级的,为什么要除掉啊
2楼2017-11-14 10:07:16
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有童心的孩子

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
2楼: Originally posted by qilin112 at 2017-11-14 10:07:16
阻聚剂都是ppm级的,为什么要除掉啊

不除去的话是不是聚合度上不去?
3楼2017-11-14 10:20:13
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
有童心的孩子(无视军团代发): 金币+2, 辛苦了 2017-11-14 15:09:45
减蒸的时候你的温度和压力可能不是标准的匹配,一般情况下蒸单体会有一个温度范围,不是说严格的卡在那个点上,可以稍稍升高一点。

除阻聚剂一般看需要,很多时候为了生产做研究时,通过多加引发剂的方式消耗阻聚剂。但如果你的要求比较高,或者产品对结构的要求很严格,阻聚剂一定得除,原因很简单,体系里面导致混乱的东西越少,体系越容易控制。
除了你自己,没有人能够阻挡你!
4楼2017-11-14 10:30:54
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