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8楼: Originally posted by 有童心的孩子 at 2017-11-15 09:59:59
聚合度上不去,是不是和阻聚剂有关系，另外我苯乙烯碱洗和水洗是把混合液放在瓶子里用磁子搅的，碱洗完以后变黄，但是水洗的时候可能是搅得时间太长了，最后分液分不出来了,后来就重新加的苯乙烯碱洗，减少水洗时间 ...

聚合度和你体系的浓度、体系中溶剂或者其他组分有很大关系，一般和阻聚剂关系不大。阻聚剂的直接影响是要么不聚合，要么引发聚合时间晚一些，这和引发剂的用量和半衰期以及反应温度有比较大的关系。St用碱液洗涤然后水洗一定是用分液漏斗操作。不要想着自动的可以偷懒，磁子搅拌一方面不充分，一方面可能引入其他杂质（磁子表面、磁芯锈蚀……）。
干燥过程得过夜，或者24h以上。我们之前用的CaH粉末。然后仔细过滤。减蒸，一方面要控制好真空度，一方面要程序升温，保证受热充分，注意不要很快或者很慢达到馏出温度；温度可以根据情况适当上调5~10℃；设备接口处保温、冷凝位置充分低温要实时监控。
同学，实验不是随便的东西，每一步都要仔细认真点，否则一步疏忽，浪费的可能就是好几天的工作量。

自由基不用严格无氧。我不知道你说的掉渣是什么情况。也不确定你用的自由基聚合方法、产品形状到底是哪类。你说的聚合度低，有没有GPC的数据支持呢？或者就是一种对产品结构与性能不了解的误觉
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9楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2017-11-15 10:58:40
聚合度和你体系的浓度、体系中溶剂或者其他组分有很大关系，一般和阻聚剂关系不大。阻聚剂的直接影响是要么不聚合，要么引发聚合时间晚一些，这和引发剂的用量和半衰期以及反应温度有比较大的关系。St用碱液洗涤然 ...

你好,我的实验过程是高內相乳液聚合，就是一种多孔块状聚合物，就是用苯乙烯和乙烯基苄氯作为单体，二乙烯基苯作为交联剂，用Span80做表面活性剂，上述为油相10ml，水相（80ml）用去离子水加入无水氯化钙和KPS（0.2），水相逐滴加入（约1h），300rpm搅拌（常温），搅好的乳液在60℃聚合24h，索氏提取24h，真空烘箱干燥至恒重。掉渣的现象出现在干燥结束以后。稍微用力捏就容易碎，如果用手指在表面蹭还会有粉末粘在手上。
您看这个和聚合度上不去有没有关系，还是说用的单体刚性太强。我后来用丙烯酸乙基己酯替换掉了乙烯基苄氯。这个长链单体的含量占到了10%（mol%）,这次做成膜的形状，不过还是有些脆，无法卷绕，文献中是可以做成能弯曲120°的膜的。

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10楼: Originally posted by 有童心的孩子 at 2017-11-16 09:26:48
你好,我的实验过程是高內相乳液聚合，就是一种多孔块状聚合物，就是用苯乙烯和乙烯基苄氯作为单体，二乙烯基苯作为交联剂，用Span80做表面活性剂，上述为油相10ml，水相（80ml）用去离子水加入无水氯化钙和KPS（0. ...

1 看看ST和乙烯基苄氯的配比；看看DVB的用量是不是太大。
2 加无水氯化钙的作用是？量是不是也比较大？粉状还是粒装？

我们一般都是用脱脂棉和碱性氧化铝柱子除的

请问LZ后面成功纯化苯乙烯单体和DVB了吗？苯乙烯单体和DVB是都要先除去阻聚剂再反应吗？我购买的St和DVB都含有稳定剂TBC。