按照国标的方法检测米糠的酸价，结果总是偏低。
例如出机后的米糠酸价放置一天应该在7左右，放置10天30左右，而我测的值一天在1左右，10天后在10左右。
请问是方法有问题，还是其他方面没有注意到到呢？如何才能正确准确的测定米糠的酸价，望大侠们能指点一二，
附国标方法：
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GB/T 15684—1995
　　本标准参照采用国际标准ISO 7305：1986
《谷物研磨制品──脂肪酸的测定》。

1　主题内容与适用范围
　　本标准规定了用无水乙醇提取测定大米、糙米脂肪酸值的方法原理，使用的仪器、试剂，操作步骤及结果计算。
　　本标准适用于大米、糙米中脂肪酸值的测定。
2　引用标准
　　GB 5497　粮食、油料检验　水分测定法
3　方法原理
　　在室温下用无水乙醇提取谷物制品中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定。
4　仪器
4.1　带塞锥形瓶：150 mL、200 mL。4.2　移液管：50 mL。4.3　比色管：25 mL。
4.4　微量滴定管：5 mL，最小刻度为0.02 mL。4.5　天平：感量为0.01 g。
4.6　振荡器。4.7　样品粉碎机。4.8　玻璃短颈漏斗。4.9　表面皿。
4.10　定性滤纸：中速。
5　试剂
5.1　无水乙醇：A.R.。5.2　1％酚酞-乙醇溶液：1.0 g酚酞溶于100 mL 95％（V/V）乙醇。
5.3　0.01 mol/L氢氧化钾-95％乙醇溶液：先配制约0.5 mol/L氢氧化钾水溶液，即称取约28 g氢氧化钾溶于100 mL水中，再取20 mL 0.05 mol/L氢氧化钾水溶液用95％（V/V）乙醇稀释至1000 mL。
5.4　0.01 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液标定：精确称取经105℃烘2 h并冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.05 g（精确至0.0001 g）于150 mL三角瓶中，加入50 mL无二氧化碳蒸馏水溶解，加入1％酚酞指示剂3～5滴，用配制的未知浓度的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至微红色，以30 s不褪色为终点，记下用去氢氧化钾毫升数（V1），同时作空白试验（不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作），记下用去氢氧化钾毫升数（V0），按式（1）计算：

…………………………………………（1）
式中：c（KOH）──        氢氧化钾－乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L；
W──        称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V1──        滴定用去的氢氧化钾溶液体积，mL；
V0──        空白试验用去的氢氧化钾溶液体积，mL；
204.23──        邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；
1000──        换算系数。
6　操作步骤
6.1　试样制备：取混合均匀样品约80 g，用粉碎机粉碎，细度要求95％通过CQ16筛，磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。
　注：        粉碎后的样品在常温下，脂肪酸会逐渐增加，因此样品经磨碎后应尽快测定，最好不超过1 d。如果不能及时测定，应存放在冰箱（4℃）中。
6.2　提取：称10±0.01 g试样于150 mL磨口带塞三角瓶中，并用移液管加入50.0 mL无水乙醇，置振荡器上，振摇10 min。
6.3　过滤：振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，用25 mL比色管收集滤液25 mL以上，并立即准确调节至25 mL。
6.4　滴定：将比色管的25 mL滤液移入三角瓶中，并用50 mL无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管（加蒸馏水，使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响），将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中，加入几滴酚酞指示剂后用氢氧化钾-乙醇溶液滴定至呈微红色，
30 s不褪色为止。记下所耗用氢氧化钾-乙醇溶液毫升数（V1）。
6.5　空白试验：取25 mL无水乙醇加50 mL无二氧化碳蒸馏水于三角瓶中，加几滴1％酚酞指示剂，用氢氧化钾－乙醇溶液滴定至呈现微红色，记下耗用氢氧化钾－乙醇溶液毫升数（V0）。
6.6　测定次数：同一试样进行两次测定。
7　结果计算
7.1　脂肪酸值以中和100 g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
　　脂肪酸值按式（2）计算：

……………………………………………………（2）
式中：V1──        滴定试样用去氢氧化钾-乙醇溶液体积，mL；
V0──        滴定空白用去氢氧化钾-乙醇溶液体积，mL；
50──        提取试样用无水乙醇的体积，mL；
25──        用于滴定的滤液体积，mL；
c──        氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L；
56.1──        氢氧化钾摩尔质量，g/mol；
m──        试样质量，g；
100──        换算为100 g试样质量，g；
W──        试样水分百分数，即每100 g试样中含水分的质量，g。
　　计算结果取小数点后一位数。
7.2　两次测定结果差值符合重复性要求时，求其算术平均值为测定结果。
7.3　重复性
　　由同一分析者对同一试样同时或相继进行两次测定，结果差值不超过2 mg KOH/100 g。
　　附加说明：
　　本标准由中华人民共和国国内贸易部科技司提出。
　　本标准由国家粮食储备局归口。
　　本标准由国内贸易部成都粮食储藏科学研究所负责起草。
　　本标准主要起草人祁先美、杨建新、王杏娟。 返回小木虫查看更多