在网上有看到希夫碱合成的步骤,但是自己试了一下没有结果。我用的是15mmol的苄醇和10mmol的苯胺,再加入10ml的无水乙醇,在80℃下回流3个小时。结果没有固体析出,在低温下也没有析出。这个过程有什么问题吗? 返回小木虫查看更多
这个反应绝对没问题,也不需要催化剂,冻一下,或者用玻璃棒搅一下
而且这个反应不应该加热,就是室温搅拌
对甲苯磺酸、甲苯剧烈回流分水就可以,后处理完之后氮气保护低温保存
颜色变黄了吧 直接旋蒸 出固体就行了
不是吧 这是一个很基础的反应,做模型验证的时候会经常用到这两个苯甲醛和苯胺,肯定是你自己哪里出错了
可以用四氢呋喃作溶剂,乙醇可能含少量的水所以做不好,也可以加点路易斯酸(无水氯化锌或钛酸乙酯)催化一下,应该能成功。
dd
这个反应绝对没问题,也不需要催化剂,冻一下,或者用玻璃棒搅一下
而且这个反应不应该加热,就是室温搅拌
对甲苯磺酸、甲苯剧烈回流分水就可以,后处理完之后氮气保护低温保存
可以再从两方面考虑改进:一是加点酸催化剂,比如对甲苯磺酸;二是考虑用甲苯或其他能带水的溶剂替代乙醇。个人观点,请参考
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颜色变黄了吧 直接旋蒸 出固体就行了
不是吧 这是一个很基础的反应,做模型验证的时候会经常用到这两个苯甲醛和苯胺,肯定是你自己哪里出错了
可以用四氢呋喃作溶剂,乙醇可能含少量的水所以做不好,也可以加点路易斯酸(无水氯化锌或钛酸乙酯)催化一下,应该能成功。
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